Определение матричного состава халькогенидных стекол системы Ge-Se-Te методом АЭС-ИСП

Abstract

Один из важнейших этапов аналитического контроля высокочистых халькогенидных стекол, используемых для изготовления оптоволоконных устройств, является установление содержания матричных элементов с неопределенностью на уровне 0.1–0.2 % мол. Необходимость данного этапа аналитического контроля возникает из-за сложности получения высокочистых халькогенидных стекол с необходимой точностью задания матричного состава, что связано, отчасти, с возможными потерями матричных элементов на многочисленных стадиях синтеза и очистки. Методик определения матричных элементов стекол системы Ge-Se-Te с необходимыми метрологическими характеристиками найти не удалось. В статье описана разработка методики определения матричных элементов высокочистых стекол вышеуказанной системы в диапазоне содержания германия от 10 до 35 % мол., селена и теллура – от 20 до 50 % мол. с расширенной неопределенностью результатов анализа на уровне 0.01–0.2 % мол. (P = 0.95) с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Предложен способ приготовления первичных градуировочных растворов, необходимых для достижения заявленного уровня неопределенности, с использованием германия, селена и теллура в форме чистых простых веществ. Корректность оценки точности результатов анализа подтверждена сопоставлением расчетного матричного состава модельных образцов стекол, изготовленных прямым синтезом из высокочистых простых веществ в запаянной ампуле из кварцевого стекла, с результатами анализа. Главное достоинство предложенной методики анализа – отсутствие потребности в образцах сравнения, идентичных анализируемому материалу, что особенно важно при установлении матричного состава новых материалов (т.е. когда образцы сравнения, и даже способы их изготовления отсутствуют в принципе). Минимальная для определения матричных элементов масса пробы составляет около 1 мг, что позволяет проводить анализ не только массивных образцов стекол, но и изготавливаемых из них волокон, а также дорогостоящих материалов.

One of the most important stages of the high-purity chalcogenide glasses’ analytical control is the determination of matrix elements’ content with the uncertainty at the levels of 0.1–0.2 mol.%. The content of the macro-components may differ from the composition of the initial charge; therefore, an important task is the macro-composition determination of the final materials. This article describes the development of the technique for determining the matrix elements of high-purity Ge-Se-Te glasses in the range of germanium content from 10 to 35 mol. %, selenium and tellurium content from 20 to 50 mol. % with the expanded uncertainty within 0.01–0.2 mol. % (P = 0.95) using the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). A simple technique for the preparation of primary calibration solutions from pure elementary Ge, Se and Te is proposed. The correctness of the analysis results is confirmed by comparing the calculated matrix composition of model glass samples, prepared by direct synthesis from high-purity simple substances in the sealed quartz glass ampoule, with the analysis results. The main advantage of the proposed analysis technique is the absence of the need for the reference samples identical to the analyzed material, which is especially important for determination of new materials’ matrix composition. The minimum sample mass for the determination of matrix elements is about 1 mg, which makes it possible to analyze not only bulk glass samples, but also fibers and expensive materials.