Введение в многоэлементный атомно-абсорбционный анализ

Abstract

The interest of analysts in continuum source (CS) electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) is due to the potential opportunity of observing and using, for quantitative measurements, an overview absorption spectrum representing the total composition of the sample. The simultaneous multi-element determination concept, combined with the fundamental advantages of the traditional ET AAS, such as the low spectral-line overlap and high sensitivity can have a revolutionary impact on the determination technology regarding the determination time, range of substances accessible for the analysis, simplification of the sampling procedure or direct micro-sampling. The implementing of respective analytical methodology, however, apart for improvement of the instrumentation, is associated with some specific problems. Equal for the elements to be determined experimental conditions exclude the selective optimization of the dilution rate, chemical modification or thermal pre-treatment. For the realistic, e.g. environmental, samples the determination task is aggravated by broad, up to several orders of magnitude, dispersion of elements contents, different sensitivity of the analytical lines and variety of vaporization and atomization rates controlled by the thermodynamic characteristics of the element and matrix, properties of the substrate, temperature of the gas and mechanism of mass transfer in the atomizer. Evidently, the development of the instrumentation and respective analytical methodology should be based on clear perception regarding the processes leading to the formation of analytical signals in CS ET AAS. For that, generalization of the information on the relevant theoretical and experimental researches, associated problems and unorthodox solutions is needed. Respective to the task, in this work author traces back the development of CS ET AAS, paying special attention to the promising from the point of view of simultaneous analysis research clusters. The examples of the theoretical models or experimental results presented are aimed to show complexity of the problem and by no means pretend to be final or optimal solutions. The material of the issue is considered to be useful for the researchers and engineers specialized in instrumental analytical chemistry.

Интерес аналитиков к электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ET AAS) с источником непрерывного спектра (СS) обусловлен перспективой использования для количественных измерений обзорного спектра поглощения, отражающего общий состав пробы. В сочетании с принципиальными достоинствами традиционного атомно-абсорбционного (АА) метода анализа (меньшей в сравнении с эмиссионным спектром вероятностью наложения спектральных линий и высокой чувствительностью), концепция одновременного ЕТ ААS определения элементов может оказать революционное воздействие на технологию анализа, а именно, радикально сократить время измерений, расширить круг анализируемых веществ, упростить пробоподготовку, а также обепечить прямое определение состава микрообъектов. Реализация этого потенциала, однако, помимо усовершенствования инструментальной базы, требует решения ряда специфических проблем, нехарактерных для традиционной технологии последовательного одноэлементного определения. Одинаковые для всех элементов условия анализа исключают возможность селективной оптимизации степени разбавления, способа химической модификации или термической обработки анализируемого вещества. Для реальных, например, природных, проб анализ осложнен значительным, до нескольких порядков, разбросом содержаний элементов, разной чувствительностью аналитических линий и вариациями кинетики испарения и степени атомизации, зависящими от многих параметров, включая термодинамические свойства элемента и пробы, свойства поверхности подложки, температуру газовой фазы и скорость массопереноса. Очевидно, что для разработки приборов и методологии многоэлементного определения необходимо более полное понимание специфики процессов формирования абсорбционного сигнала при измерениях с СS источником, основанное на обобщении информации об известных теоретических и экспериментальных подходах в AA исследованиях, сопряженных проблемах и приемах их решения. Соответственно этой задаче, в данной работе автор прослеживает этапы освоения атомно-абсорбционной спектрометрии с CS источником, обращая особое внимание на перспективные c точки зрения одновременного многоэлементного определения направления исследований и технические усовершенствования. Приведенные примеры теоретических моделей или экспериментальных результатов предназначены, в основном, для иллюстрации многоплановости проблемы и ни в коей мере не претендуют на завершенность решений. Предлагаемый материал может быть полезен для исследователей и конструкторов, специализирующихся в области инструментального анализа.