Применение УВЭЖХ-МС/МС для определения в моче некоторых анаболических агентов и ноотропов

Abstract

A procedure for the determination in the urine of a prohibited by WADA doping agent Andarine (S-4), which is related to the class of the selective androgen receptor modulators (SARMs), drugs that could be potentially abused by athletes to develop physical characteristics like phytosteriod Laxogenin and several nootropic compounds (Unifiram (DB-232), NSI-189), which improve cognitive function, has been proposed. The “dilute-and-shoot” procedure was used for the sample preparation. Good resolution of peaks was achieved by the reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatography / tandem mass-spectrometry with heated electrospray ionization for the detection of both positive and negative ions. The limit of detection of the analytes was between 0.25-5 ng/ml, limit of quantification - 2.5-10 ng/ml, matrix effects - 104-122%. The proposed method was applied for the analysis of real samples after single 15 mg oral administration of the analytes. All analytes were positively detected in urine samples and their concentrations were in the linear range of the calibration curves.

Предложена экспрессная методика определения в моче запрещенного ВАДА андарина (S-4), относящегося к классу селективных модуляторов андрогенных рецепторов, фитостероида лаксогенина и некоторых представителей класса ноотропов (унифирам (DB-232), NSI-189), являющихся когнитивными энхансерами. Для подготовки проб к анализу использовали процедуру «разбавил и вколол», оптимальное разделение аналитов достигалось применением обращенно-фазового варианта ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (УВЖХ-МС/МС) с применением источника высокотемпературной электрораспылительной ионизации в режиме регистрации положительных и отрицательных ионов. Предел обнаружения аналитов лежит в диапазоне 0.25-5 нг/мл, предел количественного определения составляет 2.5-10 нг/мл. Оценены матричные эффекты, составляющие 104-122 %. Методика применена для анализа реальных образцов мочи после однократного перорального употребления 15 мг действующего вещества. Во всех пробах мочи спустя 12 часов после употребления были выявлены определяемые аналиты, их концентрации лежат в линейном диапазоне калибровочных кривых.