Изучение зависимости правильности результатов рентгенофлуоресцентного анализа аэрозолей от числа излучателей, вырезанных из одного фильтра

Abstract

The dependence of the accuracy of the X-ray fluorescence analysis (XRF) aerosol results on the number of emitters cut from the single loaded filter was studied. Analyses were performed using the synthetic “filters” in the form of the thin organic films of known analyte contents simulating real aerosol samples collected on the aspiration filters. The diameter of their working surface was 9 cm, which allowed to cut out 5 emitters with 3 cm diameter and to estimate the dependence of error of XRF results when varying the number (n) of emitters from 1 to 5. It was established that when using one emitter (n = 1) cut out from the central part of the inhomogeneous “filter” the error (variation coefficient Vni) in XRF results can reach 40%; when increasing their number the Vnivalue decreases, and when n = 5, it is about 6%, and this corresponds to a random error of the method. However, this procedure substantially increases the labor intensity of the analytical works. The applicability of the emitter was evaluated, consisting of the whole “filter” material of a working surface diameter of 9 cm. Under these conditions the background intensity increases, which reduces the contrast of the X-ray spectrum by 6 times. The contrast decreases only by 25% when using double-layer emitters. Thus, for XRF it is recommended to collect the aerosols on filters with 5 cm diameter and to measure the analytical signal from the material of the whole sample.

Изучена зависимость точности результатов рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) аэро- золей от количества излучателей, вырезанных из одного нагруженного фильтра. Исследования выполняли с помощью синтетических «фильтров» в виде тонких органических пленок с известным содержанием аналитов, имитирующих реальные пробы аэрозолей, собранные на аспирационные фильтры. Диаметр их рабочей поверхности составлял 9 см, что позволило вырезать 5 излучате- лей диаметром 3 см и оценить зависимость погрешности результатов РФА при изменении числа (n) излучателей от 1 до 5. Установлено, что при использовании одного (n = 1) излучателя, вырезанно- го из центральной части неоднородного «фильтра», погрешность (коэффициент вариации Vнi ) ре- зультатов РФА может достигать 40 %; с ростом их числа величина Vнi уменьшается, и при n = 5 она составляет примерно 6 %, что соответствует случайной погрешности метода, но этот прием суще- ственно увеличивает трудоемкость аналитических работ. Оценили возможность использования излучателя, состоящего из всего материала «фильтра» с диаметром рабочей поверхности 9 см. В этих условиях возрастает интенсивность фона, что снижает контрастность рентгеновского спектра в 6 раз. При использовании двухслойных излучателей контрастность уменьшается только на 25 %, поэтому для РФА рекомендовали отбирать аэрозоли на фильтры диаметром 5 см и измерять ана- литический сигнал от материала всей пробы.