Рентгенофлуоресцентное определение содержаний Cs, Ba, La, Ce и Nd в горных породах разнообразного состава

Abstract

Представлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лантана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована Cs L a₁-линия. С целью повышения точности определения содержания Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кислоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён корреляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентного определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратические отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спектрометра S8 TIGER вместо 6.4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 с применением спектрометра S4 EXPLORER.

The technique has been developed for the quantification of small cesium concentrations in various types of rocks with the TIGER X-ray wavelength dispersive spectrometer (Bruker AXS, Germany). The optimum conditions have been chosen for detecting the characteristic cesium radiation and background positions. Cs L α₁- line has been selected as an analytical line. To accurately determine the cesium concentration the contribution of overlapping lines to the experimental intensity of the analytical line has been taken into account. 1-2 g of sample has been pressed into tablet. The conducted metrological studies showed that the accuracy in determining cesium contents for the developed technique meets the requirements set for techniques of III accuracy category. The Cs detection limit calculated on the basis of the Cs L α₁- line intensity was 3.4 ppm. The correlation analysis was made to validate the accuracy of the results obtained by the use of the developed technique for the Cs quantification and ICP-MS. The article also gives the procedure for the adaptation of the previously developed techniques for the quantification of Ba, La, Ce and Nd using the S4 EXPLORER for the S8 TIGER spectrometer. The parameters and measurement conditions of the analytical lines of determined elements are presented for the S8 TIGER spectrometer. When measuring the analytical line intensities the current was 50 mA instead of 20 mA at the X-ray tube potential of 50 kV. To detect the intensities of Ba and La analytical lines the scintillation detector was replaced by the proportional one. The collimator with an angular divergence 0.17º was used to provide better separation of adjacent lines in measuring the radiation of Ce and Nd analytical lines in the adopted procedure. The detection limit of Ba, La, Ce, and Nd was (in ppm), respectively: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 instead of 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. The metrological characteristics of the previously developed and adapted techniques were compared.