Определение полициклических ароматических углеводородов в почвах с использованием газовой хроматографии - масс-спектрометрии

Abstract

Для определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почве наиболее перспективным представляется метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). В работе изучены оптимальные условия и предложен алгоритм пробоподготовки образцов почвы с последующей идентификацией и измерением концентрации данных экотоксикантов в них указанным методом. Установлено, что из трёх исследованных экстрагентов (гексан, хлористый метилен, изопропанол), наиболее подходящим для извлечения ПАУ ожидаемо является гексан. Рабочее время экстракции составило 1 час при температуре 68 °С (температура кипения гексана). Степень извлечения - 97 %. Сокращено число используемых реактивов (высокотоксичные или дорогостоящие растворители и стандарты) и расширен диапазон определяемых содержаний ПАУ по сравнению с существующими нормативными документами за счет сканирования по ионам с массами, соответствующим массам молекулярных ионов нафталина ( m/z = 128), фенантрена и антрацена ( m/z = 178) и пирена ( m/z = 202). Погрешность определения полициклических ароматических углеводородов составляет не более 10 %. Применимость и проверка правильности предлагаемой методики определения ПАУ в почвах продемонстрирована на образцах, отобранных в районах г. Томска с различной экологической нагрузкой.

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are carcinogenic toxicants that accumulate well in soil. Several different techniques for qualitative and quantitative determination of PAHs exist today, but all of them have their drawbacks outlined in the present article. Therefore, a new methodology was developed for qualitative and quantitative determination of PAHs in soil by gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS). It includes stages of sample preparation and analysis. The selection of optimal conditions for the identification of PAHs was carried out on four light PAHs (naphthalene, phenanthrene, anthracene and pyrene), as they have relatively low levels of carcinogenicity. The developed method is highly sensitive (detection limit of PAHs is 2∙10⁻³ µg/kg), fast and convenient for routine analyses. The range of concentrations of PAHs, which allows defining this technique as quite wide range (from 2 ng/kg to 4 mg/kg), was determined using the real samples of soil that had been selected in the city of Tomsk regions with different environmental pressures. The obtained experimental data allowed detecting and explaining some predictabilities of accumulation of PAHs in soils. In particular, the dependence of the concentration of PAHs from the environmental pressure in a certain area was demonstrated.