Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/50298
Title: Определение примесей органических веществ в нитрате натрия методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии
Other Titles: The determination of organic substances impurities in sodium nitrate by the methods of gas chromatography and gas chromatography - mass-spectrometry
Authors: Крылов, В. А.
Сорочкина, Т. Г.
Krylov, V. A.
Sorochkina, T. G.
Issue Date: 2015
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Крылов В. А. Определение примесей органических веществ в нитрате натрия методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии / В. А. Крылов, Т. Г. Сорочкина // Аналитика и контроль. — 2015. — № 2. — С. 208-213.
Abstract: В настоящее время в нитрате натрия нормируются примеси металлов и неорганических солей. Сведения о содержании примесей органических веществ, являющихся источником углерода в получаемых на основе нитрата натрия оптических материалах, отсутствуют. В данной работе проведены идентификация и количественное определение примесей углеводородов в нитрате натрия с использованием высокочувствительных и экспрессных методов газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Для концентрирования примесей применены методы парофазной макроэкстракции и жидкофазной микроэкстракции. Применение метода парофазной макроэкстракции показало присутствие примесей легких углеводородов С₁-С₄, метод жидкофазной микроэкстракции позволил выявить примеси труднолетучих веществ - высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇. Установлено, что в процессе парофазной макроэкстракции происходит разложение примесей углеводородов С₁₅-С₁₇. Поэтому надежное определение углеводородного примесного состава нитрата натрия возможно с применением жидкофазной микроэкстракции. Показано, что концентрация углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия составляет 2×10⁻⁶ - 2×10⁻⁵ % мас. Источники примесей высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия связаны скорее всего с причинами технологического характера, т.к. эти углеводороды являются основными составляющими масел, применяемых для герметизации аппаратуры, используемой при синтезе NaNO₃.
At the present time the impurities of metals and inorganic salts are normalized in sodium nitrate. The data on the content of organic substances impurities, which are the source of carbon in the prepared based on sodium nitrate optical materials, are not available. In this work, the identification and determination of hydrocarbon impurities in sodium nitrate was carried out with the use of highly sensitive and express methods of gas chromatography and gas chromatography-mass-spectrometry. For the pre-concentration of the impurities the methods of vapor-phase macro-extraction and of liquid phase micro-extraction were investigated. The use of the method of vapor-phase macro-extraction indicated the presence of the impurities of light С1-С4 hydrocarbons; the method of liquid phase micro-extraction made it possible to identify the impurities of semi-volatile С15-С17 hydrocarbons. It was found that in the process of vapor-phase macro-extraction, the decomposition of С15-С17 hydrocarbons takes place. That is why the reliable determination of hydrocarbon impurity composition is possible with the use of liquid phase micro-extraction. It was shown that the concentration of С15-С17 hydrocarbons in sodium nitrate is 2·10⁻⁶ - 2·10⁻⁵ mas. %. Accounting for the possible sources of hydrocarbon impurities in sodium nitrate, it is possible to state that the presence of the impurities of high molecular С15-С17 hydrocarbons is of the technological nature since these hydrocarbons are the main constituents of oils applied for pressurization of apparatus used for synthesis of NaNO3.
Keywords: SODIUM NITRATE
IMPURITY COMPOSITION
HYDROCARBONS
GAS CHROMATOGRAPHY
CHROMATO-MASS-SPECTROMETRY
НИТРАТ НАТРИЯ
ПРИМЕСНЫЙ СОСТАВ
УГЛЕВОДОРОДЫ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
URI: http://hdl.handle.net/10995/50298
RSCI ID: 23638805
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2015.19.2.012
Origin: Аналитика и контроль. 2015. № 2
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2015_02_208-213.pdf805,17 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.