Определение примесей органических веществ в нитрате натрия методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии

Abstract

В настоящее время в нитрате натрия нормируются примеси металлов и неорганических солей. Сведения о содержании примесей органических веществ, являющихся источником углерода в получаемых на основе нитрата натрия оптических материалах, отсутствуют. В данной работе проведены идентификация и количественное определение примесей углеводородов в нитрате натрия с использованием высокочувствительных и экспрессных методов газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Для концентрирования примесей применены методы парофазной макроэкстракции и жидкофазной микроэкстракции. Применение метода парофазной макроэкстракции показало присутствие примесей легких углеводородов С₁-С₄, метод жидкофазной микроэкстракции позволил выявить примеси труднолетучих веществ - высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇. Установлено, что в процессе парофазной макроэкстракции происходит разложение примесей углеводородов С₁₅-С₁₇. Поэтому надежное определение углеводородного примесного состава нитрата натрия возможно с применением жидкофазной микроэкстракции. Показано, что концентрация углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия составляет 2×10⁻⁶ - 2×10⁻⁵ % мас. Источники примесей высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия связаны скорее всего с причинами технологического характера, т.к. эти углеводороды являются основными составляющими масел, применяемых для герметизации аппаратуры, используемой при синтезе NaNO₃.

At the present time the impurities of metals and inorganic salts are normalized in sodium nitrate. The data on the content of organic substances impurities, which are the source of carbon in the prepared based on sodium nitrate optical materials, are not available. In this work, the identification and determination of hydrocarbon impurities in sodium nitrate was carried out with the use of highly sensitive and express methods of gas chromatography and gas chromatography-mass-spectrometry. For the pre-concentration of the impurities the methods of vapor-phase macro-extraction and of liquid phase micro-extraction were investigated. The use of the method of vapor-phase macro-extraction indicated the presence of the impurities of light С1-С4 hydrocarbons; the method of liquid phase micro-extraction made it possible to identify the impurities of semi-volatile С15-С17 hydrocarbons. It was found that in the process of vapor-phase macro-extraction, the decomposition of С15-С17 hydrocarbons takes place. That is why the reliable determination of hydrocarbon impurity composition is possible with the use of liquid phase micro-extraction. It was shown that the concentration of С15-С17 hydrocarbons in sodium nitrate is 2·10⁻⁶ - 2·10⁻⁵ mas. %. Accounting for the possible sources of hydrocarbon impurities in sodium nitrate, it is possible to state that the presence of the impurities of high molecular С15-С17 hydrocarbons is of the technological nature since these hydrocarbons are the main constituents of oils applied for pressurization of apparatus used for synthesis of NaNO3.