Рентгенофлуоресцентное определение основных породообразующих элементов из образцов массой 50 и 110 мг

Abstract

Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения основных породообразующих элементов в горных породах из навесок 110 и 50 мг. Рассмотрены способы подготовки образцов горных пород сплавлением с метаборатом, тетраборатом лития и их смесью c добавлением раствора LiBr, обеспечивающие формирование стеклянных дисков размером 10-12 мм, пригодных для измерения на рентгенофлуоресцентном спектрометре S8 Tiger с маской - коллиматором потока флуоресцентного излучения пробы 8 мм. Метрологические характеристики пробоподготовки образцов с различными флюсами и степенями разбавления сопоставимы с характеристиками способа пробоподготовки, оперирующего навеской 500 мг. Оценка воспроизводимости подготовки проб для стандартных образцов горных пород ультраосновного, основного, среднего и кислого состава показала, что предлагаемые способы обеспечивают необходимую точность определения основных породообразующих элементов. Правильность методики подтверждена сравнением результатов рентгенофлуоресцентного определения 10 основных породообразующих элементов в стандартных образцах MGL-GAS, СГД-2, СКД-1 и СГ-4 с аттестованными значениями. Средние квадратические отклонения результатов определений элементов в горных породах для рассмотренных способов подготовки проб не превышают допустимые. Показано, что разработанная методика позволяет использовать полученные излучатели для дальнейшего определения микроэлементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

X-ray fluorescence (XRF) techniques have been developed for the determination of major rock forming elements in small mass 50 and 110 mg of rock samples. In order to remove the influence of particle size and mineralogical composition on the results of the analysis, the samples fusion with lithium tetraborate and lithium metaborate was used. The metrological parameters of the different procedures of the sample preparation with different fluxes and dilution rates were comparable with the parameters of the routine procedure of sample preparation using 500 mg sample mass. The repeatability of the XRF analysis for the certified reference samples of ultramafic, mafic, intermediate and felsic rocks doesn’t exceed the allowable standard deviation for the wide range of contents for all preparation procedures. Certified reference materials of rocks (SDU-1, ST-2, SGD-1, SA-1, GBPg-1, SNS-2, SSn-1, SSV-1, SG-1, SG-2, SG-3, MGL-OShBO and SI-2) were used to obtain the calibration curves. Relative standard deviation for the obtained calibration curves doesn’t exceed the allowed values. The accuracy of the technique was estimated by the comparison of XRF determination results of 10 major rock forming elements with the certified values in CRM MGL-GAS, SGD-2, SKD-1 and SG-4. The relative standard deviation of XRF analysis was 0.4-8.9 % on average, depending on the element, the level of content and the procedure of the sample preparation. It was shown that the developed technique allows us to use the obtained glass beads for further determination of rare earth elements by inductively coupled plasma mass spectrometry analysis.