Хромато-масс-спектрометрическое определение примесей в фосфине высокой чистоты с использованием капиллярных адсорбционных хроматографических колонок

Abstract

Изучена возможность применения капиллярных адсорбционных колонок в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием для определения содержания примесей в высокочистом фосфине. Исследовано влияние количества основного вещества на разделение и определение примесей. В наибольшей степени этот эффект проявляется для примесей, близко расположенных к фронту фосфина. При изменении давления вводимого фосфина от 0.1 до 1 атм относительное время удерживания диоксида углерода уменьшается на 1-5 %. Для примесных соединений, имеющих фактор удерживания не более 0.5, время удерживания от количества вводимого фосфина не зависит. Эффект вытеснения примесей сопровождается возрастанием эффективности колонки. Для веществ, элюирующихся после фосфина, например арсина, при давлении напуска пробы свыше 0.1 атм происходит падение эффективности колонки до 10 раз. Достигнуты пределы обнаружения веществ 5∙10

A possibility of the use of capillary adsorption columns in combination with mass-spectrometric detection was investigated with the aim to determine the content of impurities in high-purity phosphine. The effect of the volume of the main substance on separation and determination of impurities was studied. This effect mostly manifests itself with respect to impurities closely located to the front of phosphine. During the change of pressure of the introduced phosphine from 0.1 to 1 atm. the relative retention time of carbon dioxide decreases by 1-5 %. In case of impurity compounds with the retention factor not more than 0.5 the retention time does not depend on the volume of the introduced phosphine. The effect of displacement of impurities is accompanied by the increase in efficiency of a column. In substances eluting after phosphine, e.g., arsine, at pressure input of a sample more than 0.1 atm. there is almost a 10 times decrease is observed in efficiency of the column. The limits of detection of substances of 5∙10