Инверсионно-вольтамперометрический способ экспрессной установки титра нестабильных образцов сравнения

Abstract

Разработаны основные принципы и практика инверсионно-вольтамперометрического титрования по двум точкам для экспрессной установки титра нестабильных образцов сравнения органических тиолов, неорганических сульфидов, хлороводородной кислоты и йодида калия. В основу метода заложена реакция осаждения аналитов раствором AgNO₃, сигнал электрохимических превращений которого используется в качестве аналитического сигнала для непосредственного расчета искомых концентраций. Измеряется максимум инверсионного тока AgNO₃, взятого в избытке, до (I₀) и после (I₁) внесения пробы в ячейку. Относительное уменьшение максимума тока {(I₀ - I₁)/I₀} служит мерой оценки количества искомого вещества, израсходованного в ходе реакции. Описан также алгоритм методики стандартизации раствора азотнокислого серебра. Диапазон определяемых концентраций 10⁻²÷10⁻⁶ моль·дм⁻³. Погрешность результатов анализа не превышает 1.5 %, включая разбавленные растворы.

A new manner called stripping voltammetric titration by two points for express (≤ 5 min) titre verification of unstable time reference solutions namely organic thiols, inorganic sulfides, hydrochloric acid and potassium iodide have been based and developed. Precipitation reactions of analytes with AgNO₃ solution have been based on the method. Anodic stripping voltammetric response of silver as analytical signal is used for immediate calculating analytes concentrations. It is enough to measure silver oxidation current before (I₀) and after (I₁) interaction of a sample in the analyzed solution. An algorithm for standardization of silver nitrate solution has been described as well. A range of studied concentrations is 10⁻² ÷ 10⁻⁶ mol·dm⁻³. The error of analysis results doesn't exceed 1.5% including diluted solutions.