Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/50309
Title: Определение икариина в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией
Other Titles: Determination of icariin in urine by high performance liquid chromatography with tandem mass-spectrometric detection
Authors: Шевлякова, О. А.
Васильев, К. Ю.
Ихалайнен, А. А.
Антохин, А. М.
Таранченко, В. Ф.
Гончаров, В. М.
Аксенов, А. В.
Митрофанов, Д. А.
Родин, И. А.
Шпигун, О. А.
Shevlyakova, O. A.
Vasil’yev, K. J.
Ihalaynen, A. A.
Antokhin, A. M.
Taranchenko, V. F.
Goncharov, V. M.
Aksenov, A. V.
Mitrofanov, D. A.
Rodin, I. A.
Shpigun, O. A.
Issue Date: 2015
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Определение икариина в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией / О. А. Шевлякова, К. Ю. Васильев, А. А. Ихалайнен [и др.] // Аналитика и контроль. — 2015. — № 4. — С. 316-322.
Abstract: C использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии разработан способ селективного определения икариина в пробах мочи. Для анализа биологических проб использовали обращенно-фазовый вариант высокоэффективной хроматографии на сорбентах с привитыми C18 группами. Определение осуществляли методом тандемной масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением в режиме регистрации выбранных ионных переходов для положительных ионов (энергия соударений - 40 %, ионный переход - с m/z = 677.2433 → 313.0703 (100 %), 369.1330 (35 %)). Выбрана процедура пробоподготовки, включающая в себя твёрдофазную экстракцию на картриджах SUPELCO HLB, концентрирование органического экстракта в токе азота и перерастворение сухого остатка. Предел детектирования составил 1 нг∙мл⁻¹. При валидации методики оценивали степень извлечения икариина из биологической жидкости (97 %), селективность и специфичность определения целевого соединения, а также влияние матрицы на ионизацию (4 %).
Using the liquid chromatography tandem mass spectrometry, the approach for the selective detection of icariin in urine samples was developed. Biological samples analysis was performed by the reversed-phase chromatography using the C18 sorbent. The method of tandem mass spectrometry with the multiple reaction monitoring (MRM) mode using the electrospray ionization technique in positive ion mode was used (the collision energy - 40 %, m/z = 677.2433 → 313.0703 (100 %), 369.1330 (35 %)). The sample preparation procedure comprising of the solid-phase extraction based on SUPELCO HLB cartridges, the evaporation of the organic extract in a stream of nitrogen and the reconstitution of residue was selected. The detection limit was 1 ng ml⁻¹. During the method validation, the extraction of icariin from a biological fluid (97%), the selectivity and the specificity of the target compound as well as the matrix effects of ionization (4 %) were studied.
Keywords: HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
TANDEM MASS SPECTROMETRY
EPIMEDIUM
ICARIIN
SOLID-PHASE EXTRACTION
LIQUID-LIQUID EXTRACTION
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ТАНДЕМНАЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
ИКАРИИН
ТВЁРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ
ЖИДКОСТЬ-ЖИДКОСТНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ
URI: http://hdl.handle.net/10995/50309
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2015.19.4.006
Origin: Аналитика и контроль. 2015. № 4
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2015_04_316-322.pdf662,15 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.