Аналитический контроль загрязненности силикагелевого адсорбента компонентами турбинного масла в процессе очистки природного газа

Abstract

Предложена аналитическая схема контроля загрязненности компонентами турбинного масла ТП-22С модифицированного оксидом алюминия силикагелевого адсорбента в процессе очистки природного газа компонентами турбинного масла ТП-22С. Объектами исследования были образцы свежего и отработанного в процессе очистки природного газа адсорбента. Идентификацию компонентов турбинного масла на адсорбентах проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинах Sorbfil путем разделения компонентов масла на тонком слое сорбента в восходящем потоке гексана с последующим установлением их наличия проявителем серная кислота : формалин. Определение присадок в образцах адсорбентов проводили методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии по методике, включающей двухстадийную экстракцию аналитов растворами гексана и ацетона, их перерастворение в ацетонитриле и анализ. Наибольшие содержания турбинного масла наблюдаются в верхнем и среднем слое модифицированного силикагеля. Оптимизированы условия экстракционного извлечения компонентов турбинного масла из отработанного адсорбента. Изучены различные экстрагенты, их объемы для наибольшего извлечения компонентов турбинного масла из адсорбента. Исследована устойчивость присадок турбинного масла на модифицированном силикагеле в процессе его высокотемпературной регенерации путем моделирования процесса регенерации адсорбента в условиях, близких к производственным. Показано, что некоторые компоненты турбинного масла являются устойчивыми к регенерации, например, присадки Д-157 и В-15/41, концентрации которых соизмеримы до и после регенерации. Проведена практическая апробация предложенной аналитической схемы для определения компонентов турбинного масла на реальном образце адсорбента. При определении термически устойчивых компонентов на отработанном модифицированном оксидом алюминия силикагеле рассчитана масса турбинного масла, накопленная в адсорбере за весь срок эксплуатации, которая составила 9,5 г на 1 кг адсорбента.

An analytical scheme is proposed for monitoring the contamination of an alumina-modified silica gel adsorbent in the process of purifying natural gas with TP-22C components of turbine oil. The objects of the study were the samples of both the fresh adsorbent and the spent adsorbent in the process of purification of natural gas. The identification of turbine oil components on the adsorbents was carried out using the thin-layer chromatography on Sorbfil plates by separating the oil components on the thin layer of the sorbent in an upward flow of hexane with the subsequent determination of their presence by the sulfuric acid : formalin developer. The determination of additives in the adsorbent samples was carried out by the method of reverse phase high performance liquid chromatography according to the technique that included two-stage extraction of analytes with the hexane and acetone solutions, their re-dissolution in acetonitrile, and the ensuing analysis. The highest content of turbine oil was observed in the upper and middle layers of the modified silica gel. The conditions for the extraction of turbine oil components from the spent adsorbent have been optimized. Various extractants and their volumes for the greatest extraction of turbine oil components from the adsorbent were studied. The stability of turbine oil additives on the modified silica gel was studied during its high-temperature regeneration by modeling the adsorbent regeneration process under the conditions close to production. It is shown that some components of turbine oil were resistant to the regeneration. For example, additives D-157 and V-15/41, the concentrations of which were comparable before and after the regeneration. The proposed analytical scheme for determining the components of turbine oil on the real adsorbent sample was tested. When determining the thermally stable components on the spent modified alumina silica gel, the mass of turbine oil accumulated in the adsorbent over the entire service life was calculated and amounted to 9.5 g per 1 kg of adsorbent.