Рефлектометрическое и визуально-тестовое определение Pd(II) в объектах сложного состава с использованием индикаторной бумаги

Abstract

Реагентная индикаторная бумага РИБ-Pd-Тест на основе 1-фенил-5-(3,4-дигидро-6-метил-4-оксо-3Н-пиримидин-2-ил)-формазан-6-целлюлозы предложена для определения содержания палладия сорбционно-рефлектометрическим и визуально-тестовым методами в объектах сложного состава. Изложена методика синтеза РИБ, указан предполагаемый состав металлокомплекса, образующегося в результате гетерогенной индикаторной реакции при рН = 1.5-2.5, с принудительной координацией палладий : реагент = 1 : 1. При взаимодействии РИБ с ионами палладия(II) желтая индикаторная полоса становилась зеленого цвета разной интенсивности. В выбранных условиях показана высокая селективность обнаружения и определения Pd(II). Рефлектометрические измерения проводили с помощью портативного рефлектометра «Экотест-2040», используя красный светодиод с длиной волны излучения 660 нм; для визуального тестирования применяли цветовые шкалы. Индикаторную реакцию предложено проводить в трех режимах: без концентрирования и с концентрированием исследуемого раствора в 100 и 1000 раз на реакционной индикаторной зоне бумажной полосы (применяя карманное прокачивающее устройство). Статистическим методом оценены значения предела определения Pd(II) для визуально-тестовой методики (40, 0.47, 0.042 мг/л) и по 3s-критерию вычислены значения предела обнаружения палладия с использованием рефлектометра (19, 0.22, 0.018 мг/л) для трех режимов, соответственно. Найденные значения предельных концентраций сопоставимы с метрологическими характеристиками известных методик анализа, в которых применяли твердофазные реагенты. Правильность определений палладия в технологических объектах сложного состава и лекарственных препаратах доказана независимыми методами – атомно-эмиссионным, спектрофотометрическим и гравиметрическим методами анализа. Величина относительного стандартного отклонения определяемой концентрации Pd(II) с использованием портативного рефлектометра не превысила 7 %.

RIP-Pd-Test reagent indicator paper based on 1-phenyl-5-(3,4-dihydro-6-methyl-4-oxo-3H-pyrimidin-2-yl)-formazan-6-cellulose has been proposed for determining the palladium content using the sorption-reflectometry and visual-test methods in objects of complex composition. The RIP synthesis technique was described. The estimated composition of the metal complex formed as a result of the heterogeneous indicator reaction at pH 1.5–2.5 was indicated, and the forced coordination of palladium : reagent = 1:1 was ensured. When the RIP interacted with palladium (II) ions, the yellow indicator strip became green with different intensities. Under the selected conditions, the high selectivity for the detection and determination of Pd(II) was shown. With the help of the «Ecotest-2040» portable reflectometer, the reflectometry measurements were carried out using the red LED with the radiation wavelength of 660 nm. For the visual testing, the color scales were used. The indicator reaction was proposed to be carried out in three modes: without concentration and with concentration of the test solution in 100 and 1000 times on the reaction indicator zone of the paper strip (using the pocket pumping device). By the statistical method, the limit of Pd(II) determination for the visual test method (40, 0.47, 0.042 mg/l) was estimated. The palladium detection limit using the reflectometer (19, 0.22, 0.018 mg/l) for the three modes, respectively, was calculated by 3s criterion. The found values of the limiting concentrations were comparable with the metrological characteristics of the known analysis methods in which solid-phase reagents were used. The trueness of the palladium determinations in technological objects of complex composition and drugs has been proven by the independent methods - atomic emission, spectrophotometric and gravimetric methods of analysis. The value of the relative standard deviation of the determined Pd(II) concentration using the portable reflectometer did not exceed 7%.