Сопоставление способов подготовки проб и коррекции матричных эффектов для рентгенофлуоресцентного определения общего железа и породообразующих элементов в железных рудах

Abstract

Генезис месторождений определяет широкие вариации минерального и химического состава железных руд. При их изучении необходимо определение содержания не только основного рудного элемента (Fe), но также основных породообразующих элементов, особенно тех, присутствие которых влияет на качество получаемого из руды продукта (например, P и Mn). При определении Fe, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti и Mn в железных рудах методом волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа сопоставлены два распространенных способа подготовки проб: прессование порошковых образцов на подложке из борной кислоты и гомогенизация прокаленного образца сплавлением с тетраборатом лития. Для каждого способа проведены оценки повторяемости измерения интенсивности аналитических линий, получены градуировочные уравнения с использованием стандартных образцов железных руд различных типов, применены два метода коррекции матричных эффектов (теоретический и эмпирический). Образцы железных руд месторождений Коршуновское, Рудногорское и Татьянинское Ангарской рудной провинции (север Иркутской области и юго-восток Красноярского края) были проанализированы аттестованными методиками атомно-абсорбционного и спектрофотометрического анализа, полученные результаты были сопоставлены с результатами рентгенофлуоресцентного анализа. При определении основного рудного элемента (Fe) и некоторых породообразующих элементов (Mg, Al, Si, P) способ сплавления обеспечивает меньшую погрешность, однако при определении Ca, Ti и Mn оба способа могут быть использованы. Выбор способа подготовки проб при волнодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе железных руд должен проводиться исходя из целесообразности финансовых и трудозатрат и необходимой точности анализа.

The genesis of deposits determines wide variations in the mineral and chemical composition of iron ores. It is necessary to determine the content of not only the main ore element (Fe), but also the main rock-forming elements, especially those that affect the quality of the product obtained from the ore (for example, P and Mn). When determining Fe, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, and Mn in iron ores by wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis, two common sample preparation techniques were compared: pressing powder samples on a boric acid substrate and homogenization of calcined sample by fusion with lithium tetraborate. For each method, the repeatability of the measurement of analytical lines was evaluated, calibration equations were constructed using certified reference materials of iron ores of various types and two methods for matrix effects correction (fundamental parameters and empirical intensities) were compared. Iron ores samples from the Korshunovskoye, Rudnogorskoye and Tatyaninskoye deposits of the Angarsk ore province (north of the Irkutsk region and southeast of the Krasnoyarsk Krai) were analyzed by the certified atomic absorption and spectrophotometric techniques, and the results were compared with those obtained by X-ray fluorescence analysis. For the main ore element (Fe) and some rock-forming elements (Mg, Al, Si, P) determination, the fusion technique provided a smaller error, however, both techniques could be used to determine Ca, Ti, and Mn. The choice of the sample preparation technique for wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis of iron ores should be based on the appropriateness of the financial and labor costs and the necessary accuracy of the analysis.