Способ получения микроструктурных порошков титана

Abstract

Изобретение относится к электролитическому получению микроструктурного порошка титана. Электролиз ведут при 600-700°С в расплавленном электролите на основе галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов без соединений титана. Способ включает растворение на аноде титана или отходов его производства с образованием растворов соединений титана в солевом расплаве с одновременным растворением в нём щелочного металла, выделяющегося на катоде, с получением порошков титана восстановлением его соединений растворённым щелочным металлом в объёме солевого расплава в электролизёре под инертной атмосферой. Катодную плотность тока ступенчато повышают от 0,5 А/см2 до 1,5 А/см2, анодную устанавливают в 4-8 раз меньше катодной плотности. При снижении величины рабочего напряжения на 4-5% от начального значения для каждой ступени ток электролиза отключают на 1-2 с с измерением обратной ЭДС и поддерживают обратную ЭДС в пределах от 1,5-1,4 В до 0,4-0,3 В. При каждом последующем включении катодную плотность тока повышают в 1,3-1,5 раза путем увеличения тока или уменьшения поверхности катода. Обеспечивается получение микроструктурных (от 10 до 100 мкм) порошков титана для 3D-технологий.

FIELD: physics; chemistry. SUBSTANCE: invention relates to electrolytic production of microstructured titanium powder. Electrolysis is carried out at 600–700 °C in molten electrolyte based on halides of alkali and/or alkali-earth metals without titanium compounds. Method involves dissolution of titanium or its wastes at anode with formation of solutions of titanium compounds in salt melt with simultaneous dissolution of alkali metal released in cathode, to produce titanium powders by reduction of its compounds with dissolved alkali metal in volume of molten salt in electrolytic cell under inert atmosphere. Cathodic current density is stepwise increased from 0.5 A/cm2 to 1.5 A/cm2, anode is installed 4–8 times less than cathode density. At reduction of working voltage value by 4–5 % of initial value for each stage electrolysis current is disconnected for 1–2 s with measurement of reverse electromotive force and back EMF maintained within 1.5–1.4 V to 0.4–0.3 V. For each subsequent connection, cathodic current density is increased by 1.3–1.5 times by increasing current or decreasing cathode surface. EFFECT: obtaining microstructural (from 10 to 100 mcm) titanium powders for 3D-technologies.