Пожалуйста, используйте этот идентификатор, чтобы цитировать или ссылаться на этот ресурс:
http://elar.urfu.ru/handle/10995/79671
Название: | Определение 1-пиренола в моче методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором |
Другие названия: | Determination of 1-pyrenol in urine by gas chromatography with mass selective detector |
Авторы: | Alekseenko, A. N. Zhurba, O. M. Merinov, A. V. Алексеенко, А. Н. Журба, О. М. Меринов, А. В. |
Дата публикации: | 2019 |
Издатель: | Уральский федеральный университет |
Библиографическое описание: | Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 4, pp. 539-545 DOI: 10.15826/analitika.2019.23.4.007 Алексеенко А. Н. Определение 1-пиренола в моче методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором / А. Н. Алексеенко, О. М. Журба, А. В. Меринов // Аналитика и контроль. — 2019. — № 4. — С. 539-545. — DOI: 10.15826/analitika.2019.23.4.007. |
Аннотация: | Urinary 1-pyrenol belongs to the biological markers of exposure to the polyaromatic hydrocarbons. Several methods for the determination of 1-pyrenol in urine necessarily include enzymatic hydrolysis, extraction from the biological sample, and derivatization with the silylating agent. Enzymatic hydrolysis and silylation take very long time: 16 hours and 40 minutes respectively. A shorter and more sensitive version of the determination of 1-pyrenol in urine by gas chromatography with mass-selective detection is proposed. Enzymatic hydrolysis with .-glucuronidase is used for 1h to digest the conjugated form of 1-pyrenol (as glucuronide). After the enzymatic hydrolysis, the analyte is extracted from the biological matrix by hexane extraction, followed by evaporation of the extract to dry residue in an inert gas stream. The optimum conditions for liquid extraction are established by varying the ratio of salting out agent : extraction time : extraction ratio. The dry residue is re-dissolved and derivatized in the silylating reagent N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA) into trimethylsilyl ether at room temperature for 5 minutes. The analysis of the trimethylsilyl extract is carried out by gas chromatography on HP-5MS capillary column with mass-selective detection. The analyte is identified by the retention time and the ratio of the main and confirming ions. The high-accuracy determination is ensured by using the internal standard 1-pyrenol-d9. The range of detectable concentrations of the method is from 0.1 to 100 .g/l. Repeatability and interlaboratory precision are 4.4% and 6.4% respectively. The systematic error turns out to be insignificant. The accuracy is 14%. The method is tested on the urine samples of workers with the main professions in the aluminum production industry. 1-пиренол в моче принадлежит к биологическим маркерам экспозиции полиароматических углеводородов. Ряд методик определения 1-пиренола в моче обязательно включает ферментативный гидролиз, извлечение из биопробы, дериватизацию силилирующим агентом. Ферментативный гидролиз и силилирование занимают весьма продолжительное время: 16 часов и 40 минут соответственно. Предлагается менее продолжительный и более чувствительный вариант определения 1-пиренола в моче методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Для расщепления коньюгированной формы 1-пиренола (в виде глюкуронида) применяли ферментативный гидролиз .-глюкуронидазой в течение 1 часа. После ферментативного гидролиза аналит извлекали из биологической матрицы экстракцией гексаном с дальнейшим упариванием экстракта до сухого остатка в токе инертного газа. Оптимальные условия жидкостной экстракции устанавливали путём вариации соотношения – высаливающий агент : время экстракции : кратность экстракции. Сухой остаток перерастворяли и дериватизировали в силилирующим реагенте N,O-бис(триметилсилил) трифторацетамиде (БСТФА) в триметилсилиловый эфир при комнатной температуре в течение 5 мин. Анализ триметилсилильного экстракта осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке HP-5MS с масс-селективным детектированием. Идентификацию аналита проводили по времени удерживания и соотношению основного и подтверждающего ионов. Высокоточное определение обеспечивалось за счёт использования внутреннего стандарта 1-пиренол-d9. Диапазон определяемых концентраций методики от 0.1 до 100 мкг/л. Повторяемость и внтрилабораторная прецизионность составили 4.4 % и 6.4 % соответственно. Систематическая погрешность оказалась незначимой. Точность составила 15 %. Метод апробировали на образцах мочи работников алюминиевого производства разных профессий. |
Ключевые слова: | 1-PYRENOL URINE GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY ENZYMATIC HYDROLYSIS SILYLATION 1-ПИРЕНОЛ МОЧА ГАЗОВАЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ ФЕРМЕНТАТИВНЫЙ ГИДРОЛИЗ СИЛИЛИРОВАНИЕ |
URI: | http://elar.urfu.ru/handle/10995/79671 |
Идентификатор РИНЦ: | 41667840 |
Идентификатор SCOPUS: | 85082508283 |
ISSN: | 2073-1450 2073-1442 |
DOI: | 10.15826/analitika.2019.23.4.007 |
Источники: | Аналитика и контроль. 2019. № 4 |
Располагается в коллекциях: | Аналитика и контроль |
Файлы этого ресурса:
Файл | Описание | Размер | Формат | |
---|---|---|---|---|
aik_2019_4_539-545.pdf | 583,98 kB | Adobe PDF | Просмотреть/Открыть |
Все ресурсы в архиве электронных ресурсов защищены авторским правом, все права сохранены.