Многоэлементный анализ чая методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением

Abstract

The main goal of this work was to assess the analytical capabilities of the of total reflection X-ray fluorescence analysis (TXRF) of tea leaves method (TXRF) in the analysis of tea leaves and their infusions. As objects of the research, 19 samples of various sorts of Krasnodar tea were used. Two techniques of sample preparation were employed based on an open vessel acid digestion and a preparation of the suspension. The results of the certified standard tea sample analysis enabled to set the option of of the quantitative determination for the following elements: Mg, P, S, K, Ca, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Ba, and Pb. The best measurement results were achieved using the acid digestion technique. The analysis of the suspension could be carried out during at the determination of elements such as Ca, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, and Sr; for other elements, matrix effects were the interfering quantification factor. It was also found that the reliable determination of volatile elements, such as Cl and Br, was possible only when analyzing suspensions. The overall measurement uncertainty, including all stages of analysis, for most of the elements averaged to no more than 16%. The wavelength dispersive X-Ray Fluorescence method was used as a comparison method for the obtained measurement data of Krasnodar tea samples. The comparison was made using the Student’s t-test and the convergence evaluation, based on which it was concluded that the data was in the good agreement for most of the elements. In addition, the analysis of tea infusions prepared according to the consumer procedure was carried out in order to study the solubility of the various elements and assess the quality and safety of tea. The results could be used in the laboratories for the quality control and for the assessment of the chemical composition of tea.

Основная цель данной работы заключалась в оценке аналитических возможностей метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением (РФА ПВО) при иссле­довании листьев чая и чайных настоев. В качестве объектов исследования использовались 19 образцов различных сортов краснодарского чая. Применены два способа пробоподготовки, заключающиеся в кислотном разложении в открытой системе и приготовлении суспензии. Результаты анализа аттестованного стандартного образца чая подтвердили возможность количественного определения следующих элементов: Mg, P, S, K, Ca, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Ba, Pb. Наилучшие результаты измерений достигнуты при использовании способа кислотного разложения пробы. Анализ суспензии может проводиться при определении таких элементов, как Ca, Ni, Cu, Zn, Br, Rb и Sr; для остальных элементов мешающим фактором количественного определения являются матричные эффекты. Установлено, что надежное определение летучих элементов, таких как Cl и Br, возможно только при анализе суспензий. Общая неопределенность измерений, включая все стадии анализа, для большинства элементов составила в среднем не более 16 %. В качестве метода анализа для сравнения полученных данных измерения образцов краснодарского чая применен рентгенофлуоресцентный метод с дисперсией по длинам волн. Сравнение проводили с применением критерия Стьюдента и оценки сходимости, на основании чего сделан вывод о хорошем согласовании данных для большинства элементов. С целью изучения растворимости различных элементов и оценки качества и безопасности чая проведен анализ настоев чая, приготовленных согласно потребительской процедуре заваривания. Полученные результаты можно использовать в лабораториях для контроля качества и оценки химического состава чая.