Определение никотиновой кислоты в растворимом кофе методом капиллярного зонного электрофореза с применением стэкинга с большим объемом образца

Abstract

Nicotinic acid (vitamin РР) - is a biologically active micro component of the instant coffee. It is formed from the trigonelline during the roasting process of coffee beans. The methods of nicotinic acid determination in coffee, their advantages and disadvantages are discussed in this article. Current studies are devoted to the development of a new method for the nicotinic acid determination in soluble coffee by capillary zone electrophoresis using on-line analyte concentration / stacking with a large sample volume and polarity inversion (CZE-LVSS). The separation of the instant coffee components was carried out in the borate buffer (70 mM, pH 9.0) with the voltage of +30 kV to the capillary inlet (64.5 (56) cm . 50 .m). Stacking parameters: sample injection time 500s (at 50 mbar), stacking voltage -10 kV, stacking time 4.5 minutes. In these conditions the stacking efficiency factor of nicotinic acid calculated for instant coffee is 70. The developed method has passed the metrological certification and allows determining the nicotinic acid contents in instant coffee in the range from 250 to 2500 .g/g with the relative error (accuracy) of 14%. The nicotinic acid content in the instant coffee samples was obtained by СZE-LVSS method and varied in the range from 250 to 750 g/g.

Никотиновая кислота (витамин PP) – является биологически активным микрокомпонентом растворимого кофе, образующимся из тригонеллина в процессе обжаривания кофейных зерен. В работе обсуждены известные методы определения никотиновой кислоты в кофе, их преимущества и недостатки. Исследования посвящены разработке новой методики определения никотиновой кислоты в растворимом кофе методом капиллярного зонного электрофореза с применением процедуры on-line концентрирования аналита – стэкинга с большим объемом образца и обраще­нием полярности (CZE-LVSS). В качестве фонового электролита использован боратный буферный раствор (рН 9.0, концентрация 70 мМ). Разделение компонентов растворимого кофе проведено при наложении напряжения +30 кВ на входной конец немодифицированного кварцевого капилляра (64.5 (56) см. 50 мкм). Параметры стэкинга: время ввода пробы 500 с (при 50 мбар), напряжение обращения полярности -10 кВ, время обращения полярности 4.5 минуты. В этих условиях фактор эффективности концентрирования никотиновой кислоты, рассчитанный по результатам анализа растворимого кофе, составляет 70. Разработанная методика прошла метрологическую аттестацию (№ 08-47/411.01.00143-2013.2018 от 25.09.2018 г.) и позволяет проводить определение никотиновой кислоты в растворимом кофе в диапазоне 250-2500 мкг/г с относительной погрешностью (±.) 14 %. Содержание никотиновой кислоты в различных образцах растворимого кофе, полученное методом CZE-LVSS, варьируется от 250 до 750 мкг/г.