Экстрагирование и определение фенола в почве методом газовой хроматографии

Abstract

Existing techniques for the phenol extraction from the soil differ in the nature of the extractant mixture and in the mode of carrying out this procedure. The recommendations on the conditions for the phenol extraction are contradictory. The known techniques imply the extraction of the phenol with organic solvents, aqueous/organic, or aqueous solutions. The use of microwave or ultrasonic fields are recommended to ensure the complete extraction. However, the possibility of attaining maximum extraction of phenol without the destruction of the organic matrix of the soil has not been discussed. We have demonstrated that during phenol extraction with acidic or alkaline aqueous solutions the humic substances of the soil are destroyed. Humic substances destruction produces phenol, and thus distorts the results of the quantitative chemical analysis. The use of water/ethanol mixtures for the phenol extraction from the soil were proposed. These mixtures do not exert a harsh effect on the organic matter of the soil, while moisturizing the soil and dissolving the phenol well. The optimum conditions for the phenol extraction from the soil were established. They occurred during the extraction with a water/ethanol mixture ( с (C2H5OH) = 50 % vol.) under the mechanical stirring for two hours. To increase the selectivity and sensitivity of the determination of phenol in the extract, the preliminary bromination to obtain Phenol bromoderivative (2,4,6-tribromophenol) was used with the subsequent gas chromatographic analysis with a halogen-selective electron-capture detector. A procedure was developed for the phenol determination in the soil of 0.01 to 10 mg/kg, the relative error of measurement in this range did not exceed 35%.

Существующие подходы к экстрагированию фенола из почвы различаются природой экстрагирующей смеси и режимом проведения этой процедуры. Рекомендации по условиям экстракции фенола противоречивы, не обсуждается и возможность разрушения органического вещества почвы в процессе извлечения аналита. Показано, что при экстрагировании фенола кислыми или щелочными водными растворами, гумусовые вещества почвы деструктируют и продуцируют фенол, что приводит к существенному завышению результатов количественного химического анализа. Для экстрагирования фенола из почвы предложены водно-этанольные смеси, не оказывающие жесткого воздействия на органическое вещество почвы при сохранении хорошей смачиваемости образца и высокой растворимости фенола в экстрагенте. Установлены условия, при которых для разных типов почв достигается максимальное извлечение фенола без разрушения почвенной матрицы - экстрагирование водно-этанольной смесью ( c (C2H5OH) = 50 % об.) в режиме механического перемешивания в течение двух часов. Для повышения селективности и чувствительности определения фенола в экстракте проводится получение его бромпроизводного (2,4,6-трибромфенол) и последующий газохроматографический анализ с галогенселективным детектором электронного захвата. Диапазон измерений массовой доли фенола в почве от 0.01 до 10 мг/кг, относительная погрешность измерения в этом диапазоне не превышает 35 %.