Атомно-абсорбционный спектрометр «Колибри-ААС» для одновременного многоэлементного анализа

Abstract

A desktop continuum source electrothermal atomic absorption spectrometer for the simultaneous multielement determination was developed based on a “Kolibri-2” polychromator and a MAES multichannel spectrum analyzer with a photodetector linear array. The device provided rapid monitoring of absorption spectra in the wavelength range of 190-360 nm with a single exposure time of 5 ms and atomization pulses of 1-2 seconds. The high luminosity of the spectrometer made it possible to use a low-power deuterium lamp as a continuum source. The heat treatment and the atomization of the samples was carried out in a longitudinally heated tube furnace with programmable heating. The processing of the spectral data, including the recording of the absorption, subtraction of the spectral background, linearization of the dependence of absorption on the concentration of atomic vapor, and the construction of the calibration graphs was performed automatically using a modified “Atom” software algorithm. The analysis of the series of multielement solutions had shown that, despite the relatively low spectral resolution, the device allowed for the direct simultaneous determination of elements by resonance lines in a concentration range of up to 4 orders of magnitude. Furthermore, the detection limits of the elements were comparable to or lower than those for the sequential flame atomic absorption spectrometry or the inductively coupled plasma atomic emission analysis. The comparison of the results of direct determination of micro and macro components in water from the rivers of Gorny Altai and the Laboratory of Isotope-Geochemical Methods of Analysis of the Institute of Geology and Mineralogy (IGM), SB RAS confirmed the correctness of the analysis. At this stage of the development, “Kolibri-AAS” spectrometers could replace flame AAS instruments for the sequential determination of elements in solutions in analytical laboratories. In the future, as the atomization technique and software are improved, the spectrometer could be used to analyze solid and liquid organic and inorganic substances.

Настольный атомно-абсорбционный спектрометр с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором для одновременного определения элементов сконструирован на базе полихроматора «Колибри-2» и многоканального анализатора спектров МАЭС с линейкой фотодетекторов. Прибор осуществляет быстрый мониторинг спектра поглощения в диапазоне длин волн 190-360 нм с временем однократной экспозиции 5 мс при 1-2 секундных импульсах атомизации пробы. Высокая светосила спектрометра позволяет использовать в качестве источника излучения непрерывного спектра дейтериевую лампу малой мощности. Термообработка и атомизация пробы проводятся в продольно нагреваемой трубчатой печи с программируемым нагревом. Обработка спектральных данных, включающая регистрацию абсорбции, учет спектрального фона, линеаризацию зависимости абсорбции от концентрации атомного пара и построение градуировочных графиков, производится автоматически с помощью модифицированной программы «Атом». На примере анализа серии многоэлементных растворов показано, что, несмотря на сравнительно низкое спектральное разрешение, прибор позволяет осуществлять прямое одновременное определение элементов по резонансным линиям в диапазоне концентраций до 4 порядков. При этом пределы обнаружения элементов оказываются сравнимыми или ниже аналогичных показателей для последовательного атомно-абсорбционного анализа с пламенной атомизацией или атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. Сопоставление результатов прямого определения микро- и макрокомпонентов в водах рек Горного Алтая с данными лаборатории изотопно-геохимических методов анализа Института геологии и минералогии СО РАН подтвердило правильность анализа. На данном этапе разработки спектрометр «Колибри-ААС» может заменить в аналитических лабораториях пламенные ААС приборы для последовательного определения элементов в растворах. В перспективе, по мере усовершенствования технологии атомизации и программного обеспечения, предполагается использовать спектрометр для анализа твердых и жидких органических и неорганических веществ.