Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/68031
Title: Идентификация примесей в тетракис(трифторфосфине) никеля с использованием метода хромато-массспектрометрии
Other Titles: Identification of impurities in tetrakis(trifluorophosphine) nickel using the gas chromatography-mass spectrometry method
Authors: Sozin, А. Iu.
Chernova, О. Iu.
Sorochkina, T. G.
Troshin, О. Iu.
Bulanov, A. D.
Созин, А. Ю.
Чернова, О. Ю.
Сорочкина, Т. Г.
Трошин, О. Ю.
Буланов, А. Д.
Issue Date: 2018
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Идентификация примесей в тетракис(трифторфосфине) никеля с использованием метода хромато-массспектрометрии / А. Ю. Созин, О. Ю. Чернова, Т. Г. Сорочкина, О. Ю. Трошин, А. Д. Буланов // Аналитика и контроль. — 2018. — № 3. — С. 253-258.
Abstract: The impurity composition of the vapor and liquid phase of a commercial sample of tetrakis(trifluorophosphine) nickel (TTFN) obtained by the reaction of nickel and phosphorus (III) fluoride was carried out for the first time by the method of gas chromatography-mass spectrometry. The analysis was performed using Agilent 6890/5973N chromatograph-mass spectrometer with a quadrupole mass analyzer. A sampling system has been developed that allowed the analysis of the vapor and liquid phase of the substance. To separate the components of the mixture, a quartz capillary column DB-5MS 30 m ? 0.32 mm ? 0.25 ?m with a fixed phase methylsiloxane, containing 5% phenyl groups, was used. It was shown that its use made it possible to separate the impurities in both the low and the high boiling point components with respect to the main component. The identification of impurities was carried out by comparing their experimental mass spectra, obtained in the mode of recording the total ion current in the 12-450 amu mass scanning range, with the NIST database. In the sample of TTFN, the impurities of phosphorus (III) fluoride, dichloromethane, benzene, and C6-C8 hydrocarbons were identified. The coefficients of similarity of the mass spectra of these substances with respect to the library materials were in the range of 0.85 - 0.98. The impurities of Ni(PF3)3(PF2C2H5) and Ni(PF3)3(PF2ОC2H5), whose mass spectra were absent from the NIST library, were also identified. The identification of these substances assumed that they were the products of the interaction of the substance - the base of the TTFN with the impurity components of the mixture. In this case, the mass spectra of these substances and TTFN were compared with the further reconstruction of their structure by the fragment ions. The mass spectra of Ni(PF3)4, Ni(PF3)3(PF2C2H5) and Ni(PF3)3(PF2ОC2H5) were first obtained and described.
Методом хромато-масс-спектрометрии впервые проведено исследование примесного состава паровой и жидкой фазы коммерческого образца тетракис(трифторфосфина) никеля (ТТФН), полученного по реакции никеля и фторида фосфора (III). Анализ проводили с использованием хромато-масс-спектрометра Agilent 6890/5973N с квадрупольным масс-анализатором. Разработана система пробоотбора, позволяющая проводить анализ паровой и жидкой фазы вещества. Для разделения компонентов смеси использовали кварцевую капиллярную колонку DB-5MS 30 м ? 0.32 мм ? 0.25 мкм с неподвижной фазой метилсилоксаном, содержащем 5 % фенильных групп. Показано, что ее применение позволяет разделять примеси в ТТФН как с низкими, так и с достаточно высокими относительно основного компонента температуры кипения. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров, полученных в режиме регистрации полного ионного тока в диапазоне сканирования масс 12-450 а.е.м. с данными базы NIST. В образце ТТФН идентифицированы примеси фторида фосфора (III), дихлорметана, бензола, углеводородов С6-С8. Коэффициенты подобия масс-спектров этих веществ относительно библиотечных составили 0.85-0.98. Идентифицированы примеси Ni(PF3)3(PF2C2H5) и Ni(PF3)3(PF2ОC2H5), масс-спектры которых отсутствует в библиотеке NIST. Идентификация этих веществ проведена, исходя из предположения, что они являются продуктами взаимодействия вещества - основы ТТФН с примесными компонентами смеси. Для этого сравнивали масс-спектры этих веществ и ТТФН с дальнейшим восстановлением их структуры по осколочным ионам. Впервые получены и описаны масс-спектры Ni(PF3)4, Ni(PF3)3(PF2C2H5) и Ni(PF3)3(PF2ОC2H5).
Keywords: ТЕТРАКИС(ТРИФТОРФОСФИН) НИКЕЛЯ
ПРИМЕСИ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА
TETRAKIS(TRIFLUOROPHOSPHINE) NIKEL
IMPURITIES
IDENTIFICATION
GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY
CAPILLARY COLUMN
URI: http://hdl.handle.net/10995/68031
RSCI ID: 35597865
SCOPUS ID: 85053882802
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2018.22.3.010
metadata.dc.description.sponsorship: Работа выполнена в соответствии с Программой фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2017-2019 годы, № темы 0095-2016-0004 и № 0095-2018-0008.
The work was done according to the Program of Fundamental Scientific Research of Governmental Academy of Sciences for 2017-2019, topics No. 0095-2016-0004 and № 0095-2018-0008.
Origin: Аналитика и контроль. 2018. № 3
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2018_3_253-258.pdf854,64 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.