Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/68017
Title: Использование способа стандарта-фона при определении элементов в донных отложениях методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением
Other Titles: Using Scattered Radiation Method in element analysis of sediments by total reflection X-ray fluorescence
Authors: Pashkova, G. V.
Mukhamedova, М. М.
Aisueva, Т. S.
Finkelshtein, А. L.
Shchetnikov, А. А.
Пашкова, Г. В.
Мухамедова, М. М.
Айсуева, Т. С.
Финкельштейн, А. Л.
Щетников, А. А.
Issue Date: 2018
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Использование способа стандарта-фона при определении элементов в донных отложениях методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением / Г. В. Пашкова, М. М. Мухамедова, Т. С. Айсуева, А. Л. Финкельштейн, А. А. Щетников // Аналитика и контроль. — 2018. — № 2. — С. 136-146.
Abstract: A technique for determining Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr and Ba in sediments by total reflection X-ray fluorescence (TXRF) was proposed. Sample preparation procedure consisting of suspending 20 mg of powdered sample in 2 ml of a 0.5% methylcellulose solution and depositing a volume 10 µL of a slurry on the reflector showed to be the most suitable. The sample preparation error did not exceed 10% for most analytes. In order to calculate the concentration of the elements, scattered radiation method was used where the analytical parameter was the ratio between the intensity of the analytical line and the intensity of the scattered incoherent radiation of the MoK? line. Using the intensity of the scattered incoherent radiation allowed taking into the account the variations in the surface density of the dried sample on the reflector. To control accuracy, certified “BIL-1” and “SGH-1” reference materials were used. It was shown that the scattered radiation method does not concede with the internal standard method widely used in TXRF and provides better results than the internal standard method in most cases. The TXRF results obtained for the sediment samples were compared to the results obtained by a conventional X-ray fluorescence spectrometer. It was shown that the changes in the element content along with the core depth obtained by both methods, were consistent and had a common tendency.
Предложена методика определения содержаний Al2О3, K2O, CaO, TiO2, V, Cr, MnO, Fe2O3, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr и Ba в донных отложениях с помощью рентгеновского спектрометра с полным внешним отражением (ПВО). Способ подготовки проб, основанный на нанесении на подложку-отражатель 10 мкл суспензии, приготовленной из 20 мг измельченной пробы и 2 мл 0.5 % водного раствора метилцеллюлозы, выбран как оптимальный. Погрешность пробоподготовки для большинства аналитов не превышает 10 %. Для расчета содержаний элементов применили способ стандарта-фона, где аналитическим параметром является отношение интенсивности аналитической линии к интенсивности некогерентно рассеянного образцом первичного излучения Mo K ?-линии рентгеновской трубки. Использование интенсивности некогерентно рассеянного образцом первичного излучения позволяет учитывать вариации поверхностной плотности высушенной пробы на подложке. Контроль правильности определений с помощью стандартных образцов БИЛ-1 и СГХ-1 показал, что способ стандарта-фона не уступает широко используемому в рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) с ПВО способу внутреннего стандарта, и в большинстве рассмотренных случаев обеспечивает лучшую правильность результатов. Проведено сравнение результатов РФА ПВО с результатами, полученными с помощью традиционного РФА для проб донных отложений. Показано, что изменения содержаний элементов по глубине керна, полученные двумя методами, имеют общую тенденцию и согласуются между собой.
Keywords: РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
РФА
ПОЛНОЕ ВНЕШНЕЕ ОТРАЖЕНИЕ
РФА ПВО
ДОННЫЕ ОТЛОЖЕНИЯ
МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА
ВНУТРЕННИЙ СТАНДАРТ
СПОСОБ СТАНДАРТА-ФОНА
X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS
XRF
TOTAL REFLECTION X-RAY FLUORESCENCE
TXRF
SEDIMENTS
METHYLCELLULOSE
INTERNAL STANDARD
SCATTERED RADIATION METHOD
URI: http://hdl.handle.net/10995/68017
RSCI ID: 35120663
SCOPUS ID: 85050512412
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2018.22.2.004
metadata.dc.description.sponsorship: Current research was performed using the equipment of SB RAS “Geodynamics and Geochronology” joint use center. The X-ray fluorescence analysis and the development of analytical procedures were supported by the Russian Science Foundation (project № 17-77-10118). The expeditionary research to collect the core of the bottom sediments of Lake Hara-Nur were carried out with the financial support of the Russian Science Foundation (project № 16-17-10079), Russian Foundation for the Fundamental Research (project № 16-05-00586), and integration project (№ 0341-2016-001).
Исследования выполнены с использованием оборудования ЦКП «Геодинамика и геохронология» ИЗК СО РАН. Рентгенофлуоресцентный анализ и методические разработки проведены за счет финансовой поддержки Российского научного фонда (проект № 17-77-10118). Проведение экспедиционных исследований для отбора керна донных отложений озера Хара-Нур выполнены за счет финансовой поддержки РНФ № 16-17-10079, РФФИ № 16-05-00586, итеграционного проекта № 0341-2016-001.
RSCF project card: 17-77-10118
16-17-10079
Origin: Аналитика и контроль. 2018. № 2
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2018_2_136-146.pdf976,83 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.