Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ металлических изделий эпохи бронзы

Abstract

Разработана методика количественного определения концентраций Fe, Ni, As, Sn и Zn в меди методом рентгеноспектрального злектронно-зондового микроанализа (РСМА). По зависимости предела обнаружения от условий возбуждения и регистрации аналитического сигнала определены оптимальные условия анализа: ускоряющее напряжение 20 кВ ток зонда 30 нА и время измерения 30 с В качестве образцов сравнения использовали стандартные образцы предприятий: сплав Fe-Ni-Co (для Fe Кα и Ni Кα), GaAs (As Lα), SnO2 (Sn Lα), Zn (Zn Кα). Метрологические характеристики разработанной методики оценивали на стандартных образцах медных сплавов Проведена оценка однородности распределения элементов в стандартных образцах медных сплавов и изучаемых изделиях. Систематическая ошибка определения состава незначима. Среднеквадратическое отклонение для всех элементов сопоставимо с допустимым. Результаты определения концентраций соответствуют II категории анализов.

The x-ray electron probe microanalysis (EPMA) technique is elaborated for the finding Fe, Ni, As, Sn and Zn In the copper ware. The change of the detection limits in accordance with the accelerating voltage, probe current and counting time was chosen as the criterion to select optimum conditions for analysis of the elements: accelerating voltage of 20 kV, probe current of 30 nA and counting time of 30 s. The set of laboratory reference samples Fe-Ni- Co (for Fe Kα and Ni Kα), GaAs (As Lα), SnOr (Sn Lα), Zn (Zn Kα) were used. The metrological testing the elaborated technique was carried out using copper standard samples. The homogeneity of copper standard samples and metallic ware were checked at the Ю to Ю0 mm scale and at the probe diameter scale. The constant bias is insignificant. The standard deviation for all elements is similar to allowable variation The quality of available results corresponds to 2th category of analyses.