Сорбционное разделение Fe(III)/Fe(II) и их АЭС-ИСП определение с использованием кремнезема, модифицированного тайроном

Abstract

Silica that was sequentially modified with polyhexamethylene guanidine and pyrocatechin-3,5-disulfonic acid (SiO2-PHMG-Tiron) was suggested for the sorption separation and determination of Fe(III) and Fe(II). It was found that the quantitative extraction of Fe(III) was attained at pH 2.5–4.0, while the quantitative extraction of Fe(II) was observed at pH 6.0–7.5. The time of attainment of the sorption equilibrium was less than 5 min. Solid-phase extraction in flow on-column allowed for the quantitative separation and preconcentration of Fe(III) at pH 3.0, and Fe(II) at pH 6.0–7.0 respectively. Dynamic sorption capacity of SiO2-PHMG-Tiron for Fe(III) was 1.5 mg/g and 1.1 mg/g for Fe(II). The optimal flow rate was 1.5 mL/min. Iron was desorbed from the SiO2-PHMG-Tiron surface by passing 10 mL of 0.5M HNO3 or 5 mL of 1 М HNO3 with the flow rate of 1 mL/min. The procedures for the separation of Fe(III) and Fe(II) followed by the inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AES) determination in desorbing solutions using single-column or two column version were suggested. The single-column version comprised of pre-concentration of Fe(III) at pH 3.0 in the mini-column, determination of Fe(II) in the effluent solution, desorption of Fe(III), and its ICP-АES determination in the desorbing solution. In the two-column version, the analyzed water sample was passed through the two-column system. In the first one, Fe(III) was adsorbed at pH 3.0, in the second one Fe(II) was adsorbed at pH 6.0. Adsorbed iron was desorbed from the columns separately by passing 10 mL portions of 0.5M HNO3 through each column, and iron content in each of them was then determined. The developed procedure was applied for the determination of Fe(II) and Fe(III) in natural waters.

Для сорбционного разделения и определения Fe(III) и Fe(II) предложен кремнезем, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином (ПГМГ) и пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (тайрон) (сорбент SiO2–ПГМГ–тайрон). Показано, что сорбент количественно извлекает Fe(III) из растворов с рН = 2.5-4.0, а Fe(II) с рН = 6.0-7.5 при времени установления сорбционного равновесия, не превышающем 5 минут. Использование динамического режима позволяет количественно отделить и сконцентрировать Fe(III) при рН = 3.0, а Fe(II) при рН = 6.0-7.0. Динамическая сорбционная емкость SiO2–ПГМГ–тайрон по Fe(III) составляет 1.5 мг/г, по Fe(II) – 1.1 мг/г. Оптимальная скорость потока раствора 1.5 мл/мин. Железо десорбируется с поверхности SiO2–ПГМГ–тайрон при пропускании 10 мл 0.5 М HNO3 или 5 мл 1 М HNO3 со скоростью 1 мл/мин. Предложены методики разделения Fe(III) и Fe(II) и их последующего атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) определения в десорбирующих растворах с использованием одноколоночного и двухколоночного варианта. Одноколоночный вариант включает сорбционное концентрирование Fe(III) при рН = 3.0 в миниколонке, определение Fe(II) в прошедшем через миниколонку растворе, десорбцию Fe(III) и его АЭС-ИСП определение в десорбирующем растворе. В двухколоночном варианте анализируюмую воду пропускают через систему двух миниколонок. В первой миниколонке при рН = 3.0 сорбируется Fe(III), а во второй при рН = 6.0 – Fe(II). Сорбированное железо десорбируют раздельно с каждой колонки пропусканием по 10 мл 0.5 М HNO3 и определяют в них содержание железа. Разработанная методика апробирована при определении Fe(II) и Fe(III) в природных скважинных водах.