Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/56812
Title: Идентификация примесей в высокочистой сере с использованием метода хромато-масс-спектрометрии
Other Titles: Identification of impurities in high-purity sulfur using gas chromatography-mass spectrometry method
Authors: Sozin, А. Iu.
Churbanov, M. F.
Chernova, О. Iu.
Sorochkina, T. G.
Skripachev, I. V.
Snopatin, G. E.
Созин, А. Ю.
Чурбанов, М. Ф.
Чернова, О. Ю.
Сорочкина, Т. Г.
Скрипачев, И. В.
Снопатин, Г. Е.
Issue Date: 2017
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Идентификация примесей в высокочистой сере с использованием метода хромато-масс-спектрометрии / А. Ю. Созин, М. Ф. Чурбанов, О. Ю. Чернова, Т. Г. Сорочкина, И. В. Скрипачев, Г. Е. Снопатин // Аналитика и контроль. — 2017. — № 3. — С. 225-229.
Abstract: For the first time the molecular impurity composition of high-purity sulfur was investigated using gas chromatography-mass spectrometry method. The sample preparation consisted of extracting the impurities from the sulfur samples during their vacuum distillation. The sample mass of sulfur, which was used for the extraction, was up to 1 kg. Impurities were condensed in glass ampoules which then carried them to the inlet in the dosing system of gas chromatography-mass spectrometer. For their separation, GS-GasPro capillary adsorption columns with a modified silica gel sorbent and with polytrimethylsilylpropyne were used. The joint application of these columns made it possible to determine a wide range of impurity substances in sulfur. Identification of impurities was carried out by comparing their experimental mass spectra with the data from the NIST database. In the case of overlapping chromatographic peaks of impurities their identification was carried out according to the characteristic ions and subtracting the peaks of ions that belong to the adjacent component. It was found that, when using the column with polytrimethylsilylpropyne, oxygen and nitrogen containing organic substances elute in asymmetric peaks with a steep front and a diffused rear. In high purity sulfur the impurities of permanent gases, carbon dioxide, hydrogen sulfide, sulfur dioxide, сarbonyl sulphide, saturated and unsaturated hydrocarbons C2-C8, aromatic hydrocarbons, oxygen-, nitrogen-, sulfur-containing hydrocarbons were identified. The total number of identified impurities equaled to 51.
Впервые с использованием метода хромато-масс-спектрометрии исследован молекулярный примесный состав высокочистой серы. Для пробоподготовки образцов использовали извлечение примесей из серы при ее вакуумной перегонке. Масса пробы серы, из которой проводили извлечение, составляла до 1 кг. Примеси конденсировали в стеклянных ампулах, из которых затем осуществляли их напуск в систему дозирования хромато-масс-спектрометра. Для их разделения использовали капиллярные адсорбционные колонки GS-GasPro с модифицированным силикагелем в качестве сорбента и с политриметилсилилпропином (ПТМСП). Совместное применение этих колонок позволяет определять в сере широкий круг примесных веществ. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае наложения хроматографических пиков примесей их идентификацию проводили по характеристическим ионам и с использованием вычитания пиков ионов, принадлежащих соседнему компоненту. Установлено, что при использовании колонки с политриметилсилилпропином кислород- и азотсодержащие органические вещества элюируются в виде ассиметричных пиков с крутым фронтом и размытым тылом. В высокочистой сере идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, сероводорода, диоксида серы, сероокиси углерода, предельных и непредельных углеводородов С2–С8, ароматических углеводородов, кислород-, азот-, серосодержащих веществ. Общее их число составило 51.
Keywords: HIGH-PURITY SULFUR
IMPURITIES
IDENTIFICATION
GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY
CAPILLARY COLUMN
ВЫСОКОЧИСТАЯ СЕРА
ПРИМЕСИ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА
URI: http://hdl.handle.net/10995/56812
RSCI ID: 29980952
SCOPUS ID: 85030244807
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2017.21.3.005
Origin: Аналитика и контроль. 2017. № 3
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2017_3_225-229.pdf649,68 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.