Определение элементного состава продуктов сжигания углей рентгенофлуоресцентным методом

Abstract

Coal ashes and ash-and-slag mixture, produced by the power stations and piled vastly in ash disposal areas, contain valuable chemical elements utilized in some important industries. The data on the chemical composition of these samples need to be acquired prior to recovering the appropriate elements. To determine the basic components in ashes, such as Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO and Fe2O3, the X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is frequently used. Samples are prepared as glass disks fused from the mixed coal ash and flux. However, high dilution ratios and high temperature in the fusion process prevent the determination of some micro and volatile elements, e.g. S, Ga, Sc and Co, etc. Current paper reports a fast and less time-consuming XRF procedure to simultaneously determine the basic components and microelements in fly ashes, coal ashes and ash-and-slag mixture. The samples are prepared by pressing the tablets from the powder ash material on the boric acid backing. In addition to the aforementioned element oxides, S, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Zr, Y, Nb, Ba and Pb contents are evaluated in the coal combustion products produced by the power stations in Irkutsk Region and Buryatia Republic. The line and background intensities are measured using the S4 Pioneer (Bruker, Germany) wavelength x-ray spectrometer. The errors in XRF results are found to vary from 1 to 12 in major elements and from 12% to 28% in microelements. As it turned out, the errors were due to the inhomogeneous phase composition of the samples. The detection limit values varied within 0.010 to 0.030 in oxides and from 0.0005 to 0.0030% mass in microelements.

При утилизации продуктов сжигания углей, накопившихся в золоотвалах ТЭЦ в огромных количествах, требуется информация об элементном составе этих материалов. Содержание оксидов Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O, CaO, TiO2, MnO и Fe2O3 в золе наряду с другими методами определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) из стеклянного диска, полученного сплавлением исходного материала со стеклообразователем (флюсом). Точность результатов высокая, однако процедура требует временных и финансовых затрат. В настоящей работе рассмотрена возможность одновременного определения содержания в золе уноса и золошлаковой смеси основных компонентов и микроэлементов методом РФА из прессованных излучателей. Кроме вышеуказанных компонентов определены содержания S, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Zr, Y, Nb, Ba и Pb в продуктах сжигания углей на ТЭЦ Иркутской области и Республики Бурятия. Измерения интенсивностей линий и фона выполнены на волновом рентгеновском спектрометре S4 Pioneer (Bruker, Германия). Высокие погрешности результатов (10-28 %) обусловлены неоднородностью фазового и гранулометрического состава материала. Установлены пределы обнаружения элементов данной методикой. Их значения изменялись для макрокомпонентов от 0.010 до 0.030, для микроэлементов от 0.0005 до 0.0030 % мас. Предложенная процедура является экспрессной и простой в реализации.