Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/56789
Title: Хромато-масс-спектрометрическое определение примесного состава германа высокой чистоты, обогащенного изотопом 74Ge
Other Titles: Determination of impurity composition of high-purity germane enriched with 74Ge isotope using gas chromatography-mass spectrometry method
Authors: Krylov, V. A.
Sozin, А. Yu.
Bulanov, A. D.
Chernova, О. Yu.
Sorochkina, T. G.
Nushtaeva, L. B.
Крылов, В. А.
Созин, А. Ю.
Буланов, А. Д.
Чернова, О. Ю.
Сорочкина, Т. Г.
Нуштаева, Л. Б.
Issue Date: 2017
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Хромато-масс-спектрометрическое определение примесного состава германа высокой чистоты, обогащенного изотопом 74Ge / В. А. Крылов, А. Ю. Созин, А. Д. Буланов, О. Ю. Чернова, Т. Г. Сорочкина, Л. Б. Нуштаева // Аналитика и контроль. — 2017. — № 1. — С. 25-32.
Abstract: The method of gas chromatography-mass spectrometry was used for the first time for the determination of impurities in high-purity germane enriched with 74Ge isotope. In order to separate the impurities of permanent gases, C1–C4 hydrocarbons and digermane the capillary adsorption column GS-GasPro × 0.32 m 60 mm with modified silicagel was used. For the separation of impurities with higher molecular weights and boiling points the column of 25 mm × 0.26 m, df = 0.25 m with polytrimethylsililpropyne sorbent was used. The identification of impurities was performed by comparing their experimental mass spectra with NIST database. In the absence of data in the database for the mass spectra of identified impurities or if the similarity of coefficients compared to the experimental ones were low, the identification of impurities was performed by the recovery composition of the fragment ions as well as using the mass spectra and retention times of impurities in the published literature. The identified impurities included permanent gases, carbon dioxide, propene, C6–C7 hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, homologs of germane, chlorogermane, carbon disulfide, and 2-chloropropane. The carbon disulfide, and 2-chloropropane impurities were identified for the first time. It was found that the impurities of homologs of germane and chlorogermane are isotopically enriched with 74Ge. It was shown that the impurities of benzene, carbon disulfide and 2-chloropropane had displaced isotopic composition of 12С6Н6, 12С3Н7 35Cl and 12C32S34S and are molecular isobars of 74GeH4. The quantitative determination of impurities was carried out in a selective ion detection mode for mass numbers having the maximum signal/noise ratio. The determination of impurity concentrations were conducted by the absolute calibration of peak areas. The concentrations of impurities, for which no reference samples were found, were determined using the sensitivity coefficients dependent on the value of their detection from the total ionization cross sections. Limits of detection of impurities were 1·10–5 – 5·10–8 % vol. The correctness of the analysis was confirmed by varying the value of the sample method.
Методом хромато-масс-спектрометрии впервые проведено определение примесей в германе высокой чистоты, обогащенном изотопом 74Ge. Для разделения примесей постоянных газов, углеводородов С1–С4, дигермана использовали капиллярную адсорбционную колонку GS-GasPro 60 м × 0.32 мм с модифицированным силикагелем. Для разделения примесей с более высокими молекулярными массами и температурами кипения использовали колонку 25 м × 0.26 мм, df = 0.25 мкм с сорбентом политриметилсилилпропином. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае отсутствия в этой базе данных масс-спектров определяемых примесей или низких коэффициентов их подобия с экспериментальными, идентификацию примесей проводили восстановлением их состава по фрагментным ионам, а также с использованием масс-спектров и времен удерживания примесей, опубликованных в литературе. Идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, пропена, углеводородов С6-С7, ароматических углеводородов, гомологов германа, хлоргермана, сероуглерода, 2-хлорпропана. Примеси сероуглерода и 2-хлорпропана идентифицированы впервые. Установлено, что примеси гомологов германа и хлоргерман обогащены изотопом 74Ge. Показано, что примеси бензола, 2-хлорпропана и сероуглерода имеют измененный изотопный состав 12С6Н6, 12С3Н7 35Cl и 12C32S34S и являются молекулярными изобарами к 74GeH4. Количественное определение примесей проводили в режиме селективного ионного детектирования по массовым числам, имеющим максимальное соотношение сигнал/шум. Определение концентраций примесей проводили методом абсолютной градуировки по площадям пиков. Концентрации примесей, для которых отсутствовали образцы сравнения, определяли с использованием зависимости коэффициентов чувствительности их детектирования от величины полных сечений ионизации. Пределы обнаружения примесей составили 1·10–5–5·10–8 % об. Правильность анализа подтверждали методом варьирования величины пробы.
Keywords: ISOTOPICALLY ENRICHED GERMANE
IMPURITIES
CAPILLARY COLUMN
IDENTIFICATION
GAS CHROMATOGRAPHYMASS SPECTROMETRY
ИЗОТОПНО-ОБОГАЩЕННЫЙ ГЕРМАН
ПРИМЕСИ
КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
URI: http://hdl.handle.net/10995/56789
RSCI ID: 28844698
SCOPUS ID: 85018301064
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2017.21.1.007
Origin: Аналитика и контроль. 2017. № 1
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2017_1_25-32.pdf815,21 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.