Аналитические возможности спектрального комплекса «Гранд-Поток» при сцинтилляционном определении содержания золота и серебра в геологических пробах

Abstract

In order to reduce the detection limits of gold in the analysis of powder geological samples, a high-speed multichannel analyzer of emission spectra (MAES) was designed as a combined hybrid assembly consisting of 12 arrays of BLPP-369M1 photodetectors and one more sensitive array of BLPP-2000 photodetectors. This study aimed to examine the analytical capabilities of a “Grand-Potok” spectral complex equipped with this analyzer and used the spill-injection method to introduce the sample material into the plasma arc. Experimental part. Tests were carried out on the two identical “Grand-Potok” systems with a minimum basic exposure of 3ms. The high-sensitivity BLPP-2000 array was set in the spectral range of 258-269 nm. 16 standard samples of rocks, loose sediments, soils, ores and their processing products with a gold content of 0.002 to 34 g/t and a silver content of 0.05 to 34 g/t were tested. Results and its discussion. For the gold determination the relative standard deviation varied from 1.6 to 38% for the ore and industrial standard samples and from 13 to 170% for rocks and soils, and for the silver determination it varied from 1 to 55% for a content range of 4 orders of magnitude. The number of standard samples with overestimated or underestimated total gold and silver contents was approximately the same indicating the possibility of improving the accuracy of scintillation atomic emission spectrometry after identifying systematic error sources. Analysis of the dependence of the amount of particles on the total content showed that with the increasing total content the amount of particles containing gold or silver in powder samples increased monotonically to a concentration of 2 g/m and 0.3 g/m respectively. Starting from these contents, the flashes of analytes were no longer separated in time. Conclusions. Good reproducibility of the results of determination for the total gold and silver contents in mineral raw materials indicated that the method could be certified according to State Standard OST 41-08-205-2004.

С целью снижения пределов обнаружения золота при анализе порошковых геологических проб методом сцинтилляционной атомно-эмиссионной спектрометрии быстродействующий анализатор МАЭС выполнен в виде комбинированной гибридной сборки из 12 линеек фотодетекторов БЛПП-369М1 и одной более чувствительной линейки БЛПП-2000. Данное исследование направлено на изучение аналитических возможностей спектрального комплекса «Гранд-Поток», оснащенного таким анализатором, с введением вещества в плазму дуги по способу просыпки-вдувания. Экспериментальная часть. Испытания проведены на двух идентичных комплексах «Гранд-Поток» с минимальной базовой экспозицией 3 мс. Высокочувствительная линейка БЛПП-2000 была установлена в спектральном диапазоне 258-269 нм. В ходе работы было изучено 16 стандартных образцов горных пород, рыхлых отложений, почв, руд и продуктов их переработки с содержанием золота от 0.002 до 34 г/т и серебра от 0.05 до 34 г/т. Результаты и их обсуждение. Значения относительного среднеквадратичного отклонения при определении золота варьировалось от 1.6 до 38 % для рудных и техногенных стандартных образцов и от 13 до 170 % для горных пород и почв, при определении серебра – от 1 до 55 % в диапазоне 4-х порядков содержания. Количество стандартных образцов с завышенным или заниженным значением валового содержания золота и серебра примерно одинаково, что свидетельствует о возможности улучшения точности САЭС после установления источников систематических погрешностей. Анализ зависимости количества частиц от валового содержания показал, что с увеличением валового содержания количество частиц, содержащих золото или серебро, в порошковой пробе монотонно растёт до концентраций 2 г/т и 0.3 г/т соответственно. Начиная с этих содержаний, вспышки аналитов перестают разделяться по времени. Выводы. Хорошая повторяемость результатов определения валового содержания золота и серебра в минеральном сырье указывает на возможность аттестации методики согласно ОСТ 41-08-205-2004.