Способ снижения пределов обнаружения неметаллических включений в металлических сплавах при их определении методом атомно-эмиссионной спектрометрии с искровым возбуждением

Abstract

The determination of non-metallic inclusions and their size distribution in steels and alloys is regulated to be performed by the time-consuming optical or scanning electron microscopy methods. However, the development of pulse discrimination analysis – optical emission spectroscopy (PDA-OES) has made the online determination of inclusions possible. This technique is implemented with the industrial spectrometers registering the spectral lines’ intensities by photomultipliers (PMTs). Using the linear solid-state radiation detectors instead of PMTs provides more information about spectra which opens up new possibilities to reduce the inclusions’ limits of detection and determine their chemical composition. This paper is devoted to the search for the new single-spark spectra-processing algorithms to use with the linear solid-state detectors based spectrometers. To reduce the inclusions’ detection limits, it is proposed to use the background near the spectral line as an internal standard. Filtering spectral line intensity peaks containing spectra was implemented to determine the background shape. Using the background as an internal standard allowed us to reduce the spectral line intensities’ standard deviation in the pulsogram (time dependence of spectral line intensity) by 10-50 %. To lower the errors, it was suggested to determine the dissolved content of an element by complementary integral spectrum. These decisions led to lower limits of detection for non-metallic inclusions and lower errors in element soluble/insoluble concentration determination.

Определение в сталях и сплавах содержания неметаллических включений и их распределе- ния по размерам регламентировано выполнять трудоемкими и длительными металлографическим или электролитическим методами. Сейчас для решения этих задач развивается и начинает успеш- но применяться метод атомно-эмиссионной спектрометрии с искровым возбуждением и анализом спектров единичных искровых импульсов. Данный режим измерения уже реализован на промыш- ленных спектрометрах с регистрацией интенсивностей спектральных линий фотоумножителями. Применение линейных твердотельных детекторов излучения вместо фотоэлектронных умножите- лей открывает новые возможности для снижения пределов обнаружения включений и определе- ния их химического состава за счет информативности зарегистрированных спектров. Поиску но- вых алгоритмов обработки данных спектров посвящена настоящая работа. Для снижения пределов обнаружения в работе предложено использовать фон вокруг спектральной линии в качестве вну- треннего стандарта. Для получения формы фона реализован способ фильтрации спектров, содер- жащих вспышки интенсивности спектральных линий. Использование фона в качестве внутреннего стандарта позволило снизить среднеквадратическое отклонение интенсивности спектральной ли- нии в ее зависимости от времени на 10-50 %. Для снижения погрешности определения концентра- ции растворённой доли элемента предложено применять дополнительный интегральный спектр, соответствующий растворённому содержанию элемента. Эти решения приводят к снижению пре- делов обнаружения неметаллических включений и погрешностей определения концентраций рас- творенной и нерастворенной долей элемента.