Спектральное определение фосфора с использованием его электротермического испарения и атомизации в присутствии различных химических модификаторов (Обзор)

Abstract

The determination of low phosphorus content in different samples is most commonly carried out by the various spectroscopic methods with electrothermal vaporization (ETV) and electrothermal atomization (ETA). The thermochemical processes of converting substances from the initial sample to particle are the same for these methods. In this work, we have compared the conditions of analysis and analytical characteristics (limit of detection and characteristic mass) of a large quantity of spectroscopic methods for the phosphorus determination. Atomic absorption analysis with ETA and molecular absorption analysis with ETV, with and without different chemical modifiers in ETA and ETV, are the ones that have been studied in most detail. The possible causes of phosphorus losses during the stage of pyrolysis, mechanisms of phosphorus atomization and molecules formation with ETA and ETV were considered. A special attention was paid to the effectiveness (temperature increase of the pyrolysis stage, improvement of the sensitivity and determination accuracy, reduction of the background interference, etc.) of the following chemical modifiers: lanthanum and palladium nitrates, fluoride (HF, NaF, KF, CsF, and NH4F) and several other chemicals. Both experimentally proven and proposed action mechanisms of various chemical modifiers manifesting themselves during the phosphorus determination were considered. The prospects of the use of high-resolution continuum source atomic absorption spectrometers for the phosphorus determination by atomic and molecular absorption and for the effective registration of the background absorption are noted.

Определение низких содержаний фосфора в пробах разнообразного состава наиболее часто проводят различными спектроскопическими методами анализа с использованием техник электро- термического испарения (ЭТИ) и электротермической атомизации (ЭТА). В статье, учитывая общ- ность термохимических процессов преобразования веществ в этих устройствах от исходной про- бы до частицы, генерирующей аналитический сигнал, сопоставлено по операционным условиям анализа и достигаемым аналитическим характеристикам большое количество уже применяемых спектроскопических методов определения фосфора. Наиболее полное сопоставление проведе- но для атомно-абсорбционного анализа с ЭТА и молекулярно-абсорбционного анализа с ЭТИ без использования и с введением в ЭТА и ЭТИ различных химических модификаторов. Рассмотрены возможные пути потерь фосфора на стадии пиролиза, механизмы его атомизации и образования молекулярных соединений при электротермической атомизации и электротермическом испарении. Основное внимание уделено эффективности действия химических модификаторов (повышению температуры стадии пиролиза, улучшению чувствительности и точности определений, снижению фоновых помех и др.): нитратов лантана и палладия, фторидов (HF, NaF, KF, CsF и NH4 F) и некото- рых других химических веществ. Рассмотрены экспериментально доказанные и предполагаемые механизмы действия различных химических модификаторов, проявляемые при определении фос- фора. Отмечена перспективность применения атомно-абсорбционных спектрометров высокого разрешения с непрерывным источником спектра для определения фосфора по его атомному или молекулярному поглощению, для эффективного учета фонового поглощения.