Гигроскопический гравиметрический количественный химический анализ. Обзор

Abstract

Гигроскопический гравиметрический метод химического анализа заключается в определении массы поглощенных паров воды сухой навеской пробы при определенной относительной влажности воздуха и температуре. Эта масса пропорциональна концентрации гетерогенной гигроскопичной примеси. Рассмотрены теоретические основы метода: изотерма гигроскопически чистого вещества и изотермы веществ, содержащих примеси (гетерогенные и гомогенные), их связь с диаграммами растворимости двух веществ в воде. Приведена изотерма сорбции технического продукта с двумя примесями и обсуждена возможность определения этих примесей гигроскопическим методом. Равновесное влагопоглощение образца за счет суммарного влияния всех растворимых примесей дает возможность оценить содержание основного компонента в веществе. Экспериментально метод может основываться на выдержке навески в эксикаторе, изопиестикаторе или в приборах динамической сорбции влаги. Обосновываются требования к относительной влажности воздуха, при которой необходимо проводить эксперимент. Рекомендованы области использования метода, обращается внимание на то, что в качестве абсорбируемых паров может быть не только вода, но и органические растворители, а в качестве объекта анализа не только твердые, но и газообразные вещества. При простой экспериментальной технике метод обеспечивает анализ содержания основного компонента (от 99 до 99.999 % мас.) и растворимых примесей (от 1 до 0.001 % мас.).

The hygroscopic gravimetric method is based on the determination of the absorbed water vapor mass of a dry sample at a specific relative humidity and temperature. This mass is proportional to the concentration of a heterogeneous hygroscopic impurity. The following theoretical foundations of the method are considered in the article: isotherm of the hygroscopically pure substance and isotherms of the substances that contain impurities (heterogeneous and homogeneous) and their connection with the water solubility diagrams for the two substances. Sorption isotherm of the two impurities is given and the possibility of the analysis of these impurities using a hygroscopic method is discussed. Equilibrium moisture sorption of the sample due to the cumulative effect of all the impurities allows us to define the content of the principal component in the substance. Experimentally, the method can be based on holding the weighed sample in the exsiccator, isopiestic device or in the dynamic vapor sorption devices. Requirements for the relative humidity necessary for the experiment are outlined in the paper. The article gives recommendations with regards to the application areas of the method noting that not only water but also organic solvents can be used as sorbed vapors and the analyzed objects can be both solid and gaseous substances. Employing a simple experimental technique the method provides the quantification of the content of the principal component (from 99 to 99.999 %) and soluble impurities (from 1 to 0.001%).