Рентгенофлуоресцентное определение платины, рения, палладия в катализаторах на основе оксида алюминия

Abstract

Предложены методики рентгенофлуоресцентного определения платины, рения и палладия в катализаторах на основе оксида алюминия. Содержание Pt и Re в платинорениевых катализаторах варьировало в диапазоне 0.2-0.5 % мас., содержание Pd в палладиевых катализаторах - от 0.4 до 2 % мас. В качестве аналитических линий выбраны Pt L α, Re L β и Pd K α. Материал платинорениевых катализаторов (2.5 г) прессовали в виде таблеток с добавлением синтетического воска (0.1 г) в качестве связующего вещества. Пробоподготовка палладиевых катализаторов заключалась в горячем прессовании смеси 0.3 г катализатора с 2 г порошковой целлюлозы. Для построения градуировочных характеристик использовали образцы катализаторов с известным содержанием определяемых элементов и образцы с аттестованными содержаниями. Коэффициент вариации, характеризующий внутрилабораторную прецизионность, составил для Pt, Re менее 0.5 % и для Pd - 1.6 %. Результаты рентгенофлуоресцентного определения сопоставлены с содержаниями в стандартных образцах и с результатами спектрофотометрического определения. Погрешность рентгенофлуоресцентного определения составила для Pt, Re ~0.01 % мас. при содержаниях 0.2-0.4 % мас., для Pd - 0.02 % мас. в диапазоне 1-2 % мас. и ~0.01 % - при содержании Pd менее 0.5 % мас.

The techniques have been developed for XRF determination of platinum, rhenium and palladium in the catalysts based on the aluminum oxide. The content of Pt and Re in the platinum-rhenium catalysts varied within 0.2-0.5 % w/w, whereas the content of Pd in the palladium catalysts ranged from 0.4 to 2 % w/w. The analytical lines were selected to be Pt L α, Re Lβ and Pd K α. The material of platinum-rhenium catalysts (2.5 g) was pressed to produce the tablets with adding synthetic wax (0.1 g) as a binder. The sample preparation of palladium catalysts consisted of hot pressing of a blend: 0.3 g of catalyst with 2 g powder cellulose. For constructing graduation characteristics the analysts used catalyst samples with known content of the elements to be analyzed and the samples with certified contents. The coefficient of variation characterizing the within-laboratory precision is <0.5% for Pt, Re and 1.6% for Pd. The results of XRF determination are comparable with the contents in reference materials and results of spectrophotometric determination. The accuracy of XRF determination was defined as 0.01 % w/w for Pt, Re with contents 0.2 - 0.4 % w/w, for Pd it was 0.02 % w/w within content range 1 - 2 % w/w and about 0.01 % w/w with content <0.5 % w/w.