Рентгенофлуоресцентное определение брома в донных отложениях озер для палеоклиматических исследований

Abstract

Оценена возможность использования традиционного рентгенофлуоресцентного метода анализа (РФА) с волновой дисперсией (РФА ВД) и РФА с полным внешним отражением (РФА ПВО) для изучения распределения брома по глубине керна на примере донных отложений о. Байкал и о. Хара-Нур. Для проведения РФА ВД излучатели массой 200-300 мг и диаметром 10 мм прессовали в виде таблеток на подложке из борной кислоты; содержания брома рассчитывали способом внутреннего стандарта с коррекцией с использованием фундаментальных параметров. Для РФА ПВО из измельченной пробы массой 20 мг готовили суспензию на основе поверхностно-активного вещества Triton X-100, в которую добавляли внутренний стандарт - раствор Ge. Пределы обнаружения брома равны 1 мг/кг и 0.4 мг/кг для РФА ВД и РФА ПВО соответственно. Показано, что результаты определения брома, полученные с помощью разных вариантов РФА, сопоставимы между собой и могут быть использованы при палеоклиматических реконструкциях. Одним из основных преимуществ предлагаемых методик РФА ВД и РФА ПВО является отсутствие необходимости наличия стандартных образцов донных отложений с аттестованным содержанием брома.

One of the signals of changing paleoclimate is the concentration of bromine which is increased in the warm periods and correlated with the content of organic matter in sediments. A conventional wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF) and total reflection X-ray fluorescence analysis (TXRF) have been applied to study the bromine distributions in the sediments of Lake Baikal and Lake Khara-Nur. In order to carry out WDXRF, the samples weighing about 200-300 mg with diameter of 10 mm were pressed as tablets on the boric acid base; the bromine concentrations were calculated by the internal standard method with correction using fundamental parameters. For TXRF measurements the powdered sample weighing 20 mg was suspended in the surface-active solution of Triton X-100 and Ge solution was added for the internal standardization. The detection limits of bromine were 1 mg/kg and 0.4 mg/kg for WDXRF and TXRF respectively. It was shown that the results of the bromine determination obtained with different XRF techniques were comparable to each other and can be used for palaeoclimatic reconstruction. One of the main advantages of the offered WDXRF and TXRF techniques is the lack of necessity for the standard reference materials of sediments with certified content of bromine.