Выбор порошка-носителя аналитов для приготовления градуировочных образцов при рентгенофлуоресцентном анализе сварочных аэрозолей

Abstract

Введение. Рассмотрены процессы образования твердой составляющей сварочных аэрозолей (ТССА); показано, что частицы ТССА отличаются фазовым и химическим составом, дисперсностью в зависимости от свариваемых материалов и условий сварки; основными фазами является магнетит Fe₃O₄ и железомарганцевая шпинель MnFe₂O₄. Проблема. Определение градуировочных характеристик недеструктивных методик рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и проверка правильности методик количественного химического анализа ТССА осложнены отсутствием стандартных образцов. Создание аттестованных смесей, адекватных реальным пробам ТССА, собранным на фильтр, затруднено из-за сложности их физико-химических свойств. Эксперимент. Приготовлены синтетические образцы в виде тонкой органической пленки, содержащей порошковые соединения элементов, контролируемых в ТССА. Проведены исследования по выбору порошкового носителя аналитов для создания аттестованных смесей. Оценено максимальное значение размера зерен порошка, когда эффектом микроабсорбционной неоднородности можно пренебречь на фоне случайной погрешности изготовления пленочных аттестованных смесей. Экспериментально доказано, что в качестве порошка-носителя аналитов при создании градуировочных образцов для недеструктивных методик РФА проб ТССА допустимо применять любые соединения аналитов, если размер их частиц менее 4 мкм. Результаты. Создан комплект пленочных аттестованных смесей, которые можно рекомендовать в качестве градуировочных образцов для недеструктивных методик РФА; погрешность их изготовления характеризуется коэффициентом вариации 5-6 %.

The processes of forming the solid component of welding fumes (SCWF) are considered; the particles of SCWF are shown to differ in phase and chemical composition, and dispersion depending on welding materials and welding conditions; the magnetite Fe₃O₄ and the iron-manganese spinel MnFe₂O₄ are the main phases. The determination of calibration characteristics of non-destructive techniques and the validation of the techniques for quantitative chemical analysis of SCWF are complicated by the lack of certified reference materials. The development of certified mixtures, appropriate to real samples of SCWF collected on a filter, is difficult because of the complexity of their physical and chemical properties. The synthetic samples were prepared in the form of an organic thin film containing the powder compounds of elements controlled in the SCWF. The studies were conducted to choose the powder-carrier of analytes for developing the certified mixtures. The maximum size value of powder grains were estimated when the effect of micro absorption heterogeneity can be neglected on the background of random error in preparing film certified mixtures. It is experimentally proven that any analyte compounds are suitable for use as a powder-carrier of analytes in developing the calibration samples for the non-destructive techniques of X-ray fluorescence analysis (XRF) of SCWF samples if their particle sizes are less than 4 microns. A set of film certified mixtures was developed, which can be recommended as the calibration samples for the non-destructive XRF techniques; the error in their preparation is characterized by the variation coefficient of 5-6 %.