Каталитическое фотометрическое определение нитрат-ионов с использованием циклического инжекционного анализа

Abstract

Разработана кинетическая фотометрическая методика экспрессного определения нитрат-ионов в природных пресных и соленых водах с использованием циклического инжекционного анализа. Методика основана на каталитическом влиянии нитрит-ионов на реакцию окисления этилендиаминтетраацетата марганца (II) пероксидом водорода после предварительного восстановления нитрат-ионов до нитрит-ионов при помощи омедненного Cd-редуктора. В результате реакции образуется окрашенное соединение - этилендиаминтетраацетат марганца (III). Измерение оптической плотности раствора проводили при длине волны 520 нм. Диапазон определяемых концентраций 0.1-5 мг/л. Предел обнаружения 0.02 мг/л. Относительная случайная погрешность определения не превышает 15 %. Рассмотрены преимущества и недостатки расположения омедненного Cd-редуктора в гидравлических схемах проточно-инжекционного и циклического инжекционного анализов. Рассмотрен представленный в литературе вариант расположения омедненного Cd-редуктора в методике, реализованной в циклическом инжекционном анализе, и предложен альтернативный вариант размещения. Проведена проверка методики определения нитрат-ионов в пресной и соленой воде методом добавок и референтным методом. Основными преимуществами данной методики являются избирательность, экономия используемых реактивов и автоматически настраиваемая частота проведения анализов. Методика может быть использована для автоматического определения нитрат-ионов в природной воде в непрерывном режиме с максимальной производительностью 12 анализов/ч, а также в режиме с меньшей производительностью, с установленным перерывом между анализами.

A new express technique for the kinetic catalytic photometric determination of nitrate by stepwise injection analysis is introduced. The detection is based on the catalytic effect of nitrite on the oxidation of ethylendiaminetetreaacetat manganese (II) to red ethylendiaminetetreaacetat manganese (III) by hydrogen peroxide. Nitrate was preliminary reduced to nitrite using copperised cadmium reductor column. The measurement of the red color absorbance was monitored at 520 nm wavelength. Determined the reliable working concentration range to be 0.1 - 5 mg/dm