Сочетание пробоподготовки QuEChERS и мицеллярной электрокинетической хроматографии при определении неоникотиноидных инсектицидов в овощах и фруктах

Abstract

Показана возможность электрофоретического разделения и одновременного определения семи неоникотиноидов (имидаклоприда, ацетамиприда, тиаметоксама, тиаклоприда, нитенпирама, клотианидина и динотефурана) методом мицеллярной электрокинетической хроматографии. Предложен способ извлечения и концентрирования неоникотиноидных инсектицидов из овощей и фруктов с использованием дисперсионной твердофазной экстракции QuEChERS. Выбраны оптимальные составы высаливающих смесей для экстракции и сорбентов для очистки полученных экстрактов. Извлечение пестицидов из фруктов проводили ацетонитрилом с использованием смеси цитратов натрия и очисткой 2 мл полученного экстракта смесью 100 мг сорбента PSA и 300 мг безводного сульфата магния. Для анализа овощей в качестве экстрагента применяли этилацетат в присутствии безводного сульфата магния и хлорида натрия, с последующей очисткой 2 мл экстракта 100 мг сорбента PSA и 10 мг графитированной сажи. В оптимальных условиях степени извлечения пестицидов варьируются от 62 до 81 % для фруктов и от 38 до 76 % для овощей. Нижние границы определяемых содержаний пестицидов при массе пробы 10.0 г с учетом концентрирования составили от 0.25 до 0.65 мг/кг и от 0.04 до 0.13 мг/кг для фруктов и овощей соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.1. Продолжительность анализа - 1-1.5 ч.

The possibility of electrophoretic separation and simultaneous determination of 7 neonicotinoids (imidacloprid, acetamiprid, thiamethoxam, thiacloprid, nitenpyram, clothianidin and dinotefuran) by micellar electrokinetic chromatography is shown. We propose a method for extracting and concentrating of neonicotinoid insecticides from vegetables and fruits using the sample preparation QuEChERS. The optimum compositions of the salting-out mixtures for extraction and sorbents for purification of the resulting extracts from vegetables and fruits were selected. Extraction of pesticides from the fruits was performed by acetonitrile using a mixture of sodium citrates (Na₃C₆H₅O₇·2H₂O, Na₂HC₆H₅O₇·1,5Н₂О) with the following clean-up of 2 ml of the extract with sorbent PSA (100 mg) and anhydrous magnesium sulfate (300 mg). During the analysis of vegetables ethyl acetat was used as an extractant in the presence of anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride with the following clean-up of 2 ml of the extract with sorbent PSA (100 mg) and graphitized carbon black (10 mg). In optimal conditions the recovery of the analytes ranged from 62 to 81 % for fruits and from 38 to 76 % for vegetables. The limits of quantification of neonicotinoids with a 10.0 g weight sample were from 0.25 to 0.65 mg·kg⁻¹ and from 0.04 to 0.13 mg·kg⁻¹ for fruits and vegetables respectively. The relative standard deviation of the test results does not exceed 0.1. Duration of analysis is 1-1.5 hr.