Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/50278
Title: Сочетание пробоподготовки QuEChERS и мицеллярной электрокинетической хроматографии при определении неоникотиноидных инсектицидов в овощах и фруктах
Other Titles: Combining QuEChERS preparation and micellar electrokinetic chromatography for determination of neonicotinoid insecticides in fruits and vegetables
Authors: Большаков, Д. С.
Амелин, В. Г.
Никешина, Т. Б.
Bol’shakov, D. S.
Amelin, V. G.
Nikeshina, T. B.
Issue Date: 2015
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Большаков Д. С. Сочетание пробоподготовки QuEChERS и мицеллярной электрокинетической хроматографии при определении неоникотиноидных инсектицидов в овощах и фруктах / Д. С. Большаков, В. Г. Амелин, Т. Б. Никешина // Аналитика и контроль. — 2015. — № 1. — С. 59-68.
Abstract: Показана возможность электрофоретического разделения и одновременного определения семи неоникотиноидов (имидаклоприда, ацетамиприда, тиаметоксама, тиаклоприда, нитенпирама, клотианидина и динотефурана) методом мицеллярной электрокинетической хроматографии. Предложен способ извлечения и концентрирования неоникотиноидных инсектицидов из овощей и фруктов с использованием дисперсионной твердофазной экстракции QuEChERS. Выбраны оптимальные составы высаливающих смесей для экстракции и сорбентов для очистки полученных экстрактов. Извлечение пестицидов из фруктов проводили ацетонитрилом с использованием смеси цитратов натрия и очисткой 2 мл полученного экстракта смесью 100 мг сорбента PSA и 300 мг безводного сульфата магния. Для анализа овощей в качестве экстрагента применяли этилацетат в присутствии безводного сульфата магния и хлорида натрия, с последующей очисткой 2 мл экстракта 100 мг сорбента PSA и 10 мг графитированной сажи. В оптимальных условиях степени извлечения пестицидов варьируются от 62 до 81 % для фруктов и от 38 до 76 % для овощей. Нижние границы определяемых содержаний пестицидов при массе пробы 10.0 г с учетом концентрирования составили от 0.25 до 0.65 мг/кг и от 0.04 до 0.13 мг/кг для фруктов и овощей соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.1. Продолжительность анализа - 1-1.5 ч.
The possibility of electrophoretic separation and simultaneous determination of 7 neonicotinoids (imidacloprid, acetamiprid, thiamethoxam, thiacloprid, nitenpyram, clothianidin and dinotefuran) by micellar electrokinetic chromatography is shown. We propose a method for extracting and concentrating of neonicotinoid insecticides from vegetables and fruits using the sample preparation QuEChERS. The optimum compositions of the salting-out mixtures for extraction and sorbents for purification of the resulting extracts from vegetables and fruits were selected. Extraction of pesticides from the fruits was performed by acetonitrile using a mixture of sodium citrates (Na₃C₆H₅O₇·2H₂O, Na₂HC₆H₅O₇·1,5Н₂О) with the following clean-up of 2 ml of the extract with sorbent PSA (100 mg) and anhydrous magnesium sulfate (300 mg). During the analysis of vegetables ethyl acetat was used as an extractant in the presence of anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride with the following clean-up of 2 ml of the extract with sorbent PSA (100 mg) and graphitized carbon black (10 mg). In optimal conditions the recovery of the analytes ranged from 62 to 81 % for fruits and from 38 to 76 % for vegetables. The limits of quantification of neonicotinoids with a 10.0 g weight sample were from 0.25 to 0.65 mg·kg⁻¹ and from 0.04 to 0.13 mg·kg⁻¹ for fruits and vegetables respectively. The relative standard deviation of the test results does not exceed 0.1. Duration of analysis is 1-1.5 hr.
Keywords: QUECHERS
NEONICOTINOIDS
MICELLAR ELECTROKINETIC CHROMATOGRAPHY
QUECHERS
VEGETABLES
FRUITS
НЕОНИКОТИНОИДЫ
МИЦЕЛЛЯРНАЯ ЭЛЕКТРОКИНЕТИЧЕСКАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ОВОЩИ
ФРУКТЫ
URI: http://hdl.handle.net/10995/50278
RSCI ID: 23048210
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2015.19.1.003
Origin: Аналитика и контроль. 2015. № 1
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2015_01_59-68.pdf1,28 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.