Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/50277
Title: Особенности газохроматографического анализа алифатических дикарбоновых кислот
Other Titles: Features of the gas chromatographic analysis of aliphatic dicarboxylic acids
Authors: Зенкевич, И. Г.
Фахретдинова, Л. Н.
Zenkevich, I. G.
Fakhretdinova, L. N.
Issue Date: 2015
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Зенкевич И. Г. Особенности газохроматографического анализа алифатических дикарбоновых кислот / И. Г. Зенкевич, Л. Н. Фахретдинова // Аналитика и контроль. — 2015. — № 1. — С. 52-58.
Abstract: Изучение литературных данных свидетельствует, что результаты прямого газохроматографического анализа таких труднолетучих полярных соединений как алифатические дикарбоновые кислоты отличаются заметной невоспроизводимостью. Значительная часть опубликованных индексов удерживания этих соединений характеризуется существенным разбросом и представляется ошибочной. Подобная же невоспроизводимость присуща значениям и других их физико-химических свойств (температура плавления, растворимость в воде и т.д.). Выполнена экспериментальная проверка возможностей газохроматографического и хромато-масс-спектрометрического анализа простейших дикарбоновых кислот на стандартных неполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах (BPX-1, RTX-5). Установлено, что некоторые соединения этого ряда (например, глутаровая кислота) определяются без разложения, для других характерно взаимодействие с растворителем (щавелевая), а в некоторых случаях единственными регистрируемыми компонентами являются продукты термической деструкции (лимонная). Так, при анализе раствора щавелевой кислоты в изопропиловом спирте зафиксировано образование двух сложных эфиров - моноизопропил- и диизопропилоксалатов.
The literature data indicates that the results of gas chromatographic analysis of such low-volatile polar compounds as aliphatic dicarboxylic acids are characterized by high irreproducibility. Most of the previously published GC retention indices seem to be very spread out and appear to be erroneous. Similar irreproducibility is typical for some other physicochemical properties of these acids, namely melting temperatures, water solubility, etc. The experimental testing of the possibilities of gas chromatographic and/or GC-MS analysis of simplest dicarboxylic acids using standard non-polar polydimethylsiloxane stationary phases (BPX-1, RTX-5) has been fulfilled. It indicates that some compounds of this series (e.g., glutaric acid) are determined without decomposition, for others the interaction with solvent is typical (oxalic acid), and in some cases the single compounds observed are the products of thermal destruction (citric acid). Namely, the analysis of the solution of oxalic acid in isopropyl alcohol permits us to detect two esters - monoisopropyl and diisopropyl oxalates.
Keywords: ALIPHATIC DICARBOXYLIC ACIDS
GAS CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS
IRREPRODUCIBILITY
THERMAL DECOMPOSITION
АЛИФАТИЧЕСКИЕ ДИКАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
НЕВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ
ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ
URI: http://hdl.handle.net/10995/50277
RSCI ID: 23048209
ISSN: 2073-1442 (Print)
2073-1450 (Online)
DOI: 10.15826/analitika.2015.19.1.001
Origin: Аналитика и контроль. 2015. № 1
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2015_01_52-58.pdf823,02 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.