Хромато-масс-спектрометрический анализ германа высокой чистоты

Abstract

Изучена возможность применения капиллярных адсорбционных колонок в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием для определения содержания примесей в высокочистом германе. Исследовано влияние количества основного вещества на определение примесей. Увеличение количества дозируемого германа приводит к значительному уширению пиков примесей, расположенных на тыле его хроматографической полосы, и ограничивает снижение пределов их обнаружения. Исследован примесный состав германа. Определены примеси постоянных газов, углеводородов С₁-С₉, фтор-, хлорсодержащих и ароматических углеводородов, эфиров, сероводорода, гомологов германа, алкилпроизводных германа, хлоргермана. Примеси углеводородов С₆-С₉, тригермана, этилдигермана и ряда хлор-, фторсодержащих углеводородов определены впервые. Содержание отдельных примесей в германе высокой чистоты составляет 1.2∙10⁻³-2∙10⁻⁶ % об. Пределы обнаружения примесей составляют 5∙10⁻⁵-4∙10⁻⁸ % об. Достигнутые пределы обнаружения находятся на уровне лучших известных из литературы, а для ряда примесей ниже в 2-5000 раз. Правильность анализа подтверждена методом варьирования величины пробы и сравнением с результатами независимого газохроматографического анализа.

The use of capillary adsorption columns in combination with mass spectrometric detection for determining the content of impurities in high-purity germane has been studied. The influence of the amount of the main substance on the separation and determination of impurities was investigated. Increase in the number of dosed germane leads to the substantial broadening of the peaks of impurities located at the end of its chromatographic band and limits the lowering of their limits of detection. The impurity composition of germane has been investigated. The impurities of permanent gases, hydrocarbons С₁-С₉, fluorine-, chlorine-containing and aromatic hydrocarbons, esters, hydrogen sulfide, homologs of germane, alkyl-derivatives of germane, and chlorogermane have been determined. It is for the first time that the impurities of С₆-С₉ hydrocarbons, trigermane, ethyl germane and a number of chlorine- and fluorine-containing hydrocarbons have been discovered. The content of the individual impurities in high-purity germane was 1.2∙10⁻³-2∙10⁻⁶ % vol. The achieved limits of detection correspond to the best results available in the literature and for a number of substances they are by 2-5000 times less. The accuracy of the analysis has been proven by the method of varying the sample volume and by comparison with the results of the independent gas-chromatographic analysis.