Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии

Abstract

С помощью растровой сканирующей электронной микроскопии исследована поверхность вольфрамового U-образного зонда, применяемого для двухстадийной зондовой атомизации проб в графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе. Цель - проследить изменение состояния пробы после ее термической перегонки из печи на зонд и дополнительной термообработки на зонде. Показано, что в ходе первичной атомизации многокомпонентной по матричному составу пробы (суспензии размолотой до 80 мкм золотосодержащей руды), получается конденсатное отложение в виде слоя слипшихся поликристаллических частиц размером не более 1 мкм. После стадии пиролиза на зонде при температуре печи 1500⁰С это отложение превращается в оплавленную пленку с каплями восстановленных металлов диаметром до 1 мкм. В случае однокомпонентной по матричному составу пробы (водного раствора нитрата палладия) на зонде откладывается монолитная пленка со сгустками и хлопьями из микрокапель палладия размером 50-100 нм. В результате такого фракционирования химический состав пробы упрощается, а так же компактно локализуется на кончике зонда в пределах 2 мм. Это положительно сказывается на аналитическом сигнале, регистрируемом при вторичной атомизации конденсата с зонда, погружаемого в графитовую печь.

The surface of the U-shaped tungsten probe for a graphite furnace atomic absorption analysis with two-stage probe atomization was studied using scanning electron microscopy. The aim of the work was investigation of morphology of the sample after vapor phase transfer from the tube furnace to the tungsten probe and additional thermal treatment on the probe. It is shown for the sample having multicomponent matrix (the slurry of milled up to 80 µm gold ore) that a polycrystalline layer of agglomerated particles of size less than 1 µm is formed on the surface of the probe after primary vaporization. After additional pyrolysis on the probe at the furnace temperature 1500 °C the deposit is modified into an amorphous film and drops of reduced metals with diameter up to 1 µm. In the case of single component matrix (water solution of palladium nitrate) a solid film with clots and flakes of 50-100 nm micro drops of palladium is deposited on the probe. The two stage treatment leads to the simplification of the sample deposit and its localization on the probe tip within 2 mm. This caused substantial improvement of analytical signal associated with atomization of the deposit from the probe inserted into the graphite furnace.