Определение толщины гальванических покрытий Ni-P, Sn-Bi и Sn-Pb методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом постоянного тока

Abstract

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом позволяет определять химический состав покрытий и их толщину, проводить послойный анализ. Используя значения скорости катодного распыления покрытий различного химического состава можно проводить атомно-эмиссионное определение толщины их покрытий по единому градуировочному графику. Для реализации этого способа изготовлен комплект образцов сравнения с покрытием Ni-P. Образцы аттестованы по толщине покрытия с применением регламентированных химического, металлографического и рентгенофлуоресцентного методов анализа. С использованием атомно-эмиссионного спектрометра с тлеющим разрядом постоянного тока в оптимальных операционных параметрах, обеспечивающих плоское дно кратера прожига, получена градуировочная зависимость толщины покрытия Ni-P от времени его катодного травления. Показано, что метрологические показатели данного метода контроля толщины покрытий Ni-P не хуже, чем для методов, регламентируемых ГОСТ. Изготовлены образцы покрытий Sn-Bi и Sn-Pb. Регламентируемыми методами анализа определена толщина этих покрытий, установлены оптимальные операционные параметры тлеющего разряда, обеспечивающие плоское дно кратера, измерены абсолютные и относительные скорости распыления покрытий в тлеющем разряде постоянного тока. С использованием атомно-эмиссионной градуировочной зависимости для покрытия Ni-P и установленных относительных скоростей распыления на ряде образцов определена толщина покрытий Sn-Bi и Sn-Pb Показано, что метрологические показатели данного метода контроля не хуже, чем методами, регламентируемыми ГОСТ. Разработана и аттестована методика измерения толщины покрытий Ni-P, Sn-Bi и Sn-Pb методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом постоянного тока.

Glow discharge atomic emission spectrometry allows determining the chemical composition of the coatings and their thickness as well as to conduct the depth analysis. Atomic-emission determination of the coating thickness on a single calibration curve can be performed by using the sputtering rates of coatings with different chemical composition. To realize this method the set of comparative samples with Ni-P coating was made. Samples are certified for the coating thickness by a regulated chemical, metallographic and X-ray fluorescence analysis methods. Using the atomic emission spectrometer with a dc glow discharge under optimal operating parameters, which provides a flat bottom of the crater, the calibration curve for dependence of the Ni-P coating thickness against its cathode etching was obtained. It is shown that the metrological characteristics of the current method for control of Ni-P coating thickness is not worse than the methods regulated by GOST. Samples of Sn-Bi and Sn-Pb coatings were made. The thickness of the coating was determined by the regulated methods of analysis, the optimal operating parameters of the glow discharge, which provides a flat bottom of the crater, were determined, and the absolute and relative sputtering rates of coatings in dc glow discharge were measured. Using the atomic emission calibration curve for Ni-P coating and established relative rates of sputtering, the thickness of Sn-Bi and Sn-Pb coatings was determined. It is shown that the metrological characteristics of this method are not worse than the methods regulated by GOST. Methodology for measuring the thickness of Ni-P, Sn-Bi and Sn-Pb coatings using atomic emission spectrometry with a dc glow discharge was developed and certified.