Новые возможности количественного хроматографического анализа методом двойного внутреннего стандарта

Abstract

Одним из методов количественного хроматографического определения аналитов в сложных матрицах, обладающих сорбционными свойствами, является модифицированный метод двойного внутреннего стандарта. Он основан на введении известных количеств двух гомологов определяемых соединений непосредственно в исходные образцы. Такой способ обеспечивает высокую точность определений вне зависимости от потерь компонентов на всех стадиях подготовки проб. Возможности метода продемонстрированы на модельных образцах, получаемых нанесением полярных алканкарбоновых кислот на полярный сорбент Силипор 75 с их последующим экстрагированием и превращением в производные (этиловые эфиры) для газохроматографического анализа. Относительные погрешности определений составляют (-1)-(-8) %, что существенно меньше, чем другими методами. Показано, что этот способ применим в случаях присутствия гомологов определяемых аналитов в исходных образцах и может быть распространен на любое число атомов углерода в молекулах таких стандартов. Единственным существенным ограничением метода двойного внутреннего стандарта является доступность образцов сравнения целевых аналитов.

One of the methods of chromatographic quantitation of analytes in complex matrices with sorption properties is the modified double standard method. It implies introducing the two homologues of target analytes into original samples. This mode provides the high accuracy of determinations despite of any losses of their constituents at all stages of sample preparation. The application of this method is illustrated on the examples of model samples prepared by adding of polar alkanecarboxylic acids to the polar sorbent Silipor 75 (LaChema, Check Republic) followed by their extraction and conversion into derivatives (ethyl esters) for gas chromatographic determination. Relative errors of this mode are (-1) - (-8) %, that is significantly less than those of other possible methods. It is shown this method is applicable at the presence of homologues of analytes in the initial samples, and it can be generalized onto any number of carbon atoms in the molecules of selected standards. The single principal restriction of the double internal standard method remains to be practical availability of the reference samples of homologues.