Характеристики новых перманентных модификаторов для гидридного атомно-абсорбционного определения мышьяка с концентрированием арсина в графитовой печи

Abstract

Исследованы характеристики новых Zr-Ir и W-Ir перманентных сорбентов-модификаторов на карбонизованной основе для определения мышьяка методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрированием в графитовой печи. Результаты электронно-микроскопических исследований, локального рентгеновского элементного анализа и измерения электронной микродифракции подтвердили формирование карбидов циркония и вольфрама. Частицы этих соединений имеют размеры от 50 до 200 нм. Иридиевая компонента присутствует в виде наночастиц (5-10 нм) конденсированных систем с карбидообразующим металлом. Распределение частиц в карбонизованной основе равномерное. Подтверждено достижение необходимого уровня чистоты перманентных систем в ходе их синтеза в графитовой печи. Исследованы параметры этапов концентрирования арсина новыми сорбентами-модификаторами и атомизации мышьяка: скорость поступления реагентов, температура и время этапа концентрирования, температура стадии атомизации. Оптимизированные режимы использованы при определении As в образце поверхностной природной воды. Пределы обнаружения мышьяка составили 7 нг/л для Zr-Ir модификатора и 5 нг/л для W-Ir модификатора.

The characteristics of new Zr-Ir and W-Ir permanent sorbent-modifiers on the carbonized basis for the determination of arsenic by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) with trapping within a graphite (GF) furnace were studied. The results of the electron microscopic investigation, local X-ray elemental analysis and electron microdiffraction corroborated zirconium and tungsten carbide's formation. The sizes of the particles for these compounds are from 50 to 200 nm. The iridium component presents as nanoparticles (5-10 nm) of condensed systems with the carbide forming metal. There is even distribution of the particles on the basis. Achievement of necessary purity's level of the permanent systems during their synthesis in a graphite furnace is confirmed. The parameters of the stage of arsine trapping by new sorbent-modifiers and arsenic's atomization stage are studied: temperature of trapping stage, velocity of reagent's entering, time of trapping stage, temperature of atomization stage. The optimized conditions were used for the determination of As in natural surface-water. The limits of detection were 7 ng l-1 and 5 ng l-1 for the Zr-Ir modifier and W-Ir modifier respectively.