Методика определения содержания золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением

Abstract

Для современного спектрального оборудования и многоканальных анализаторов эмиссионных спектров (МАЭС) с высоким временным разрешением разработана методика сцинтилляционного атомно-эмиссионного определения золота и серебра в порошковых пробах. Рекомендован комплект градуировочных образцов для диапазонов определения валовых содержаний Au 0,01-10 г/т и Ag 0,03-20 г/т. По спектрам, полученным в ранее выбранных операционных условиях, построены градуировочные зависимости для линий Au 267,595 нм и Ag 328,068 нм. Установлены метрологические характеристики результатов определения валовых содержаний Au и Ag, а также оценок размеров их частиц. Показано, что результаты сцинтилляционного анализа являются полуколичественными при удовлетворительной сопоставимости определений Au и Ag с данными пробирного анализа, атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектрометрии. Получены распределения частиц золота и серебра по крупности для набора градуировочных образцов. Рассмотрены возможные причины больших погрешностей сцинтилляционного анализа. Предложены направления совершенствования методики сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа.

The scintillation atomic emission technique of gold and silver determination was developed for modern spectral equipment and the high time-resolved MAES. The set of calibration samples has been recommended for ranges Au 0,01-10 mg⋅g⁻¹ and Ag 0,03-20 mg⋅g⁻¹. The calibration dependences of Au 267,595 nm and Ag 328,068 nm, to be generated by the spectra of this calibration set and selected operation conditions, are presented. The metrological characteristics of Au- and Ag-determinations and also assessments of sizes of their particles had been assigned. In paper we demonstrated that the scintillation results are semiquantitative and there is a satisfactory comparability of these results with data obtained via assay analysis, atomic-absorption and atomic-emission spectrometry. The obtained grain-size distributions of Au- and Ag- particles for calibration samples are presented here. The possible causes of high errors of scintillation results were discussed. The direction to improve this technique had been offered.