Методика анализа триоксида вольфрама с концентрированием примесей отгонкой основы пробы и физико-химическое моделирование поведения примесей в этом процессе

Abstract

С целью концентрирования примесей в триоксиде вольфрама применена отгонка основы пробы в виде летучих оксохлоридов вольфрама, которые образуются при взаимодействии пробы с газообразным четырёххлористым углеродом. Хлорирование проводили в открытом проточном реакторе, к остатку после отгонки основы пробы добавляли спектроскопический буфер и анализировали полученный концентрат примесей методом эмиссионного спектрального анализа. Проведено физико-химическое моделирование поведения примесей в процессе концентрирования в предположении, что отгонка осуществляется в квазиравновесном режиме. Результаты расчетов согласуются с экспериментальными данными.

With the aim to lower detection limits for impurities in high-purity WO₃, preliminary concentration of the impurities has been suggested using the method of distilling off a sample matrix in the form of volatile oxychloride. The concentrate obtained was analyzed by the method of d.c.arc atomic emission spectral analysis. For impurities Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Mg, Mn, Ni, P and Pt, detection limits were attained in the range from n.10⁻⁸ to n.10⁻⁶ wt%. Physicochemical modeling of behavior of impurities in the process of concentration was performed on the assumption that distilling off was implemented in a quasi-equilibrium regime. The model allows understanding the mechanism of the process as well as dividing the impurities into groups by their ability to concentration. The model also provides prediction of the effect of process parameters and the oxidation state of impurity element in a sample on concentration efficiency.