Определение дихлофоса, диметоата, хлорпирифоса, фозалона, диазинона и метилпаратиона в крови и моче методом газовой хроматографии с тандемным масс-селективным детектированием

Abstract

Достижение пределов обнаружения на уровне ppb и ниже позволяет проводить мониторинг не только профессионально обусловленного воздействия пестицидов, но и низкоуровневого хронического воздействия на человека пестицидов, присутствующих в окружающей среде. Ранее в РФ отсутствовали методики для оценки низких концентраций пестицидов в биологических жидкостях человека. В данной работе предложен метод количественного определения в цельной крови и моче шести фосфорорганических пестицидов (ФОП): дихлофоса, диметоата, хлорпирифоса, фозалона, диазинона и метилпаратиона путем жидкость-жидкостной экстракции аналитов ацетонитрилом с высаливанием и последующим определением методом газовой хроматографии с тандемным масс-селективным детектированием (ГХ-МС/МС). Методика прошла метрологическую аттестацию (Свидетельство об аттестации методики измерений № 222.0320/01.00258/2013) и может быть применена в целях мониторинга работников, занятых в сфере производства и применения пестицидов, а также лиц с пониженным уровнем активности холинэстеразы, либо с соответствующими клиническими симптомами. Пределы обнаружения составляют 1 нг/мл (1 ppb). Опробование разработанного метода проведено в токсикологическом эксперименте на кроликах-самцах при внутрижелудочном введении смеси шести ФОП в дозах эквивалентных от 1/10 LD

A method was developed for quantification of six organophoshorus pesticides (OPP): chlorophos, dimethoate, chloropyrifos, fosalon, diazinon, and methyl parathion. The method allows the target compounds to be determined at a level of 1 ng/ml (1 ppb) in blood and urine samples by gas chromatography with tandem mass-selective detection. Sample preparation procedure includes salting and liquid-liquid extraction with acetonitrile. Method has passed methrological certification (certificate № 222.0320/01.00258/2013), and can be used for monitoring of employees engaged in the production and use of pesticides, as well as those with low levels of cholinesterase activity, or with the corresponding clinical symptoms. The detection limit makes it possible to reveal the intake of OPPs over a period of up to 6 days post exposure at doses equvalent to 1/10−1/50 LD