Определение некоторых наркотических средств природного и синтетического происхождения с использованием методов хромато-масс-спектрометрии

Abstract

Предложен способ подготовки проб и определения 52 наиболее распространенных наркотических средств природного и синтетического происхождения. Большинство идентифицированных соединений можно отнести к нескольким классам: алкалоиды (тропановые, опийные), α-аминоарилкетоны, а также ряд производных N-алкилиндолилкетонов, N-алкилиндазолилкетонов. Для повышения надежности определений аналитов предложено проводить анализ с использованием сочетания методов ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (УВЭЖХ-МС/МС) и газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Предложенный способ позволяет достаточно полно извлекать определяемые компоненты с поверхности растительной матрицы при минимальных содержаниях соэкстрактивных веществ, а высокая эффективность жидкостной и газовой хроматографии в сочетании с информативностью и чувствительностью масс-спектрометрии позволяют быстро и надежно идентифицировать соединения. Время анализа для УВЭЖХ-МС/МС и ГХ-МС составляет 10 и 20 мин соответственно. Определены индексы удерживания и основные характеристичные ионы изученных наркотических средств при проведении ГХ-МС анализа. Для всех соединений установлено минимум два MRM перехода при УВЭЖХ-МС/МС определении соединений, что, в совокупности со временем удерживания, а также результатами, полученными с использованием ГХ-МС, делает возможным также и определение следовых количеств веществ. Приведены спектры электронной ионизации и ЭРИ-МС/МС нового синтетического каннабиметика - NNEI. Адекватность предложенной схемы продемонстрирована на 23 реальных образцах, оценка надежности результатов и их воспроизводимость контролировались с использованием критериев ВАДА.

The possibility of development of a universal and express method of screening of natural and synthetic narcotic compounds (“designer drugs”) using as example 52 most common compounds - alkaloids (tropane, opioids), α-aminoarylketones and a number of N-alkylindolyl and, N-alkylindolyzyl ketones. A narcotic compound identification scheme was suggested, including sample preparation procedure that is rapid and provides complete extraction of the analyzed components from the surface of the herbal matrix. Consequent determination of compounds by UHPLC-MS/MS and GC-MS affords high reliability and accuracy. The suggested analytical method was evaluated using 23 real samples. Time for UPLC-MS/MS analysis and GC-MS are 10 and 20 minutes respectively. Retention indices and major ions were defined for all studied drugs during GC analysis. For all compounds determinated at least two MRM-transitions for UPLC-MS/MS identifying compounds which, together with the retention time as well as the results obtained using GC-MS and also makes possible the determination of trace amounts of substances. Assessment of the reliability and reproducibility of results were controlled using WADA criteria.