Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10995/42690
Title: Устранение матричных неспектральных помех при элементном анализе биологических жидкостей на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой
Other Titles: Elimination of matrix non-spectral interferences in elemental analysis of biological fluids using inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometer
Authors: Осипов, К. Б.
Серегина, И. Ф.
Большов, М. А.
Osipov, K. B.
Seregina, I. F.
Bol`shov, M. A.
Issue Date: 2014
Publisher: Уральский федеральный университет
Citation: Осипов К. Б. Устранение матричных неспектральных помех при элементном анализе биологических жидкостей на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой / К. Б. Осипов, И. Ф. Серегина, М. А. Большов // Аналитика и контроль. — 2014. — № 2. — С. 150-163.
Abstract: На примере определения Mn, Co, Cu, Zn, As, Se, Cd и Pb в цельной крови и моче с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой Agilent 7500c произведено сравнение двух наиболее часто применяемых способов пробоподготовки биологических жидкостей: прямого разбавления и кислотного разложения. Обнаружено значительное занижение результатов анализа в минерализованных пробах (по сравнению с результатами анализа в разбавленных образцах) для элементов с относительно высоким первым потенциалом ионизации. Показано, что основной причиной такого расхождения является различие проб и градуировочных растворов по матричному составу: высокая кислотность проб после разложения. Дополнительно оценены вклады солевого и органического состава матрицы в занижение получаемых результатов как в разложенных, так и разбавленных пробах. Установлено, что для устранения подобных помех при использовании масс-спектрометра данной комплектации без подбора матрицы градуировочных растворов ключевым является выбор элемента внутреннего стандарта, который осуществляется, исходя из близости его первого потенциала ионизации к соответствующему потенциалу ионизации определяемого элемента. Найден режим работы прибора, который позволяет использовать один любой внутренний стандарт независимо от его природы - атомной массы и/или потенциала ионизации. На основании проведенных исследований предложена схема анализа указанных образцов с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, обеспечивающая одновременное определение различных элементов без оптимизации рабочих параметров для каждого аналита. Удовлетворительное совпадение между найденными и аттестованными значениями концентраций всех элементов, определяемых в разбавленных и разложенных образцах сравнения цельной крови и мочи, подтверждает применимость подхода.
The comparison of two most frequently used sample preparation techniques of biological fluids before mass-spectrometric determination of Mn, Co, Cu, Zn, As, Se, Cd and Pb - simple (direct) dilution and acid mineralization - was carried out using quadrupole mass-spectrometer. The significant underestimation of the results in comparison with diluted samples for the elements with relatively high ionization potentials was found while analyzing digested biofluids. The key role of acid effect was proven to be the reason of such discrepancy. Moreover, the contributions of saline and organic matrix non-spectral interferences in both diluted and mineralized samples - to the underestimation of the obtained results were evaluated. It was shown that the selection of the appropriate internal standard based on matching of the standard’s and analyte’s ionization potentials not the masses can eliminate the described interferences without matrix-matched calibration. Furthermore, the working mass-spectrometer conditions that allow to use any single internal standard (irrespective of it’s mass and/or ionization potential) were found. Based on the experimental data the approach of element determination in biological fluids with the use of quadrupole ICP-MS was suggested. It provides the possibility of simultaneous determination of various elements without changing the work mass-spectrometer conditions. The satisfactory agreement between the found and certified concentration values for all the elements analyzed in the diluted and mineralized samples of whole blood and urine reference materials proved the applicability of the approach.
Keywords: BIOLOGICAL FLUIDS
ELEMENTAL ANALYSIS
INDUCTIVELY COUPLED MASS-SPECTROMETRY
MATRIX NON-SPECTRAL INTERFERENCES
INTERNAL STANDARDS
БИОЛОГИЧЕСКИЕ ЖИДКОСТИ
ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
МАТРИЧНЫЕ НЕСПЕКТРАЛЬНЫЕ ПОМЕХИ
ВНУТРЕННИЙ СТАНДАРТ
URI: http://hdl.handle.net/10995/42690
RSCI ID: 21608423
ISSN: 2073-1442
DOI: 10.15826/analitika.2014.18.2.003
Origin: Аналитика и контроль. 2014. № 2
Appears in Collections:Аналитика и контроль

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
aik_2014_02_150-163.pdf434,04 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.