Некоторые особенности пробоподготовки трихлорсилана и четырёххлористого кремния к атомно-эмиссионному определению примесей

Abstract

В статье рассмотрены некоторые особенности пробоподготовки трихлорсилана и тетрахлорида кремния при определении примесей на уровне содержаний 10⁻⁸-10⁻⁵ % мас. методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым разрядом. Изучены условия отгонки основы для получения концентратов элементов-примесей на графитовом порошке. Даны рекомендации по выполнению аналитических процедур в зависимости от величины аналитической навески, условий и скорости отгонки основы в присутствии раствора маннита, чистоты реактивов и способов подготовки химической посуды. Использование единой процедуры пробоподготовки для последующего одновременного определения 22 элементов, включая бор и фосфор, обеспечило повышение производительности работ. Результаты исследований включены в аттестованную методику количественного химического анализа трихлорсилана и кремния четыреххлористого.

The article presents the investigations of conditions of getting concentrates of impurities on graphite powder for executing atomic-emission analysis with arc discharge. The contents of impurities in trichlorosilane and silicon tetrachloride amount to 10⁻⁸ - 10⁻⁵ %. Guidelines of carrying out analytical procedures depending on analytical mass, conditions and speed of matrix distillation in a mannitol solution, purity degree of reagents and preparation of chemical vessels were recommended. Application of unified sample preparation for next simultaneous determination up to 22 elements, inclusive of boron and phosphorus, provides productivity improvement labor. The results of investigations had been included in certified technique of quantitative chemical analysis of trichlorosilane and silicon tetrachloride.