Использование поликапиллярных колонок для быстрого выделения ароматических углеводородов «BTEX» из проб атмосферного воздуха

Abstract

Загрязнения воздуха влияют на здоровье населения и окружающую среду и их необходимо контролировать. Измерение пространственного распределения загрязнений передвижной лабораторией требует быстродействия используемых аналитических приборов. Оптические методы обнаружения в воздухе оксидов азота, взвешенных частиц, озона, диоксида серы и оксида углерода позволяют осуществлять до 10 измерений в секунду. Определение содержания ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, вместе обозначаемые как BTEX) проводят методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Однако масс-спектрометр редко используют из-за высокой стоимости анализа, а существующие автоматические газовые хроматографы проводят измерения BTEX за ~15 мин, что не приемлемо для передвижных постов. Такое время анализа обусловлено использованием для хроматографического разделения капиллярных или наполненных колонок. В настоящей работе исследована возможность сокращения времени разделения применением поликапиллярных колонок (ПКК). Высокая емкость ПКК по объему пробы отменяет необходимость многостадийного концентрирования пробы или программирования температуры колонки. Использована схема разделения с полуобратной продувкой из двух последовательных колонок - короткой с неполярной и длинной с полярной неподвижными фазами. Это позволило исключить из области выхода пиков BTEX пики неполярных веществ, что упростило вид хроматограммы и снизило требования к эффективности колонки. В качестве детектора применяли фотоионизационный детектор с криптоновой лампой. Экспериментально показано, что предложенная схема с двумя ПКК позволяет выделять углеводороды BTEX при анализе реальных проб воздуха в течение ~1.5 мин. Рекомендовано использовать ПКК при измерении BTEX в атмосферном воздухе в составе автоматического газового хроматографа для передвижной лаборатории.

Air pollution affects public health and the environment, and must be controlled. Measurement of the spatial distribution of pollutants by a mobile laboratory requires fast response of the analytical instruments used. Optical methods of detecting nitrogen oxides, suspended particles, ozone, sulfur dioxide and carbon monoxide in the air allow performing up to 10 measurements per second. Determination of the content of aromatic hydrocarbons (benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes, collectively designated as BTEX) is carried out by mass spectrometry and gas chromatography. However, a mass spectrometer is rarely used due to its high cost, and existing automatic gas chromatographs perform BTEX measurements in ca. 15 min, which is unacceptable for the mobile posts. Such time is required due to the use of capillary or packed columns for chromatographic separation. In the present study the possibility of reducing the separation time using multicapillary columns (MCC) is investigated. High capacity of MCC in respect to sample volume eliminates the need for multi-stage sample concentration or column temperature programming. A separation scheme with semi-back flushing from two sequential columns was used employing a short column with non-polar and a long column with polar stationary phases. This allowed excluding peaks of non-polar substances from the region of BTEX peaks, which simplified the chromatogram appearance and reduced the requirements to column efficiency. A photoionization detector with a krypton lamp was used as a detector. It was experimentally shown that the proposed scheme with two MCCs allows isolation of BTEX hydrocarbons during the analysis of real air samples within ca. 1.5 min. The use of MCC as part of an automatic gas chromatograph for a mobile laboratory is recommended for measuring BTEX in the atmospheric air.